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锡试金分离富集-ICP-MS法同时测定地质样品中的金铂钯

唐志中 , 王君 , 孙红林 , 王梅英 , 李艳华 , 李杰 , 陈静

贵金属

  以锡作捕集剂,通过调整试金配料,将熔矿温度提高到1100℃,解决了锡试金熔炼困难、不易成扣和扣回收不稳定现象。通过增加助熔剂和覆盖剂,改进了熔渣流动性及样品溢出的问题。对捕集了贵金属的锡扣用盐酸溶解锡、镍等,过滤后王水溶解金、铂、钯沉淀物,并用电感耦合等离子体质谱法测定。对国家标准物质的分析结果与标准值相一致,各元素的RSD在5%~14%之间。对5个地质样品进行结果比对,采用锡试金法与铅试金法前处理测得的金、铂、钯结果相符。该方法在生产实践中已得到了应用,适用于地质样品中金、铂、钯的分析。

关键词: 分析化恘 , 锡试金 , 地质样品 , 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS) , 测定金 , ,

泰山的产地特征及命名

程佑法 , 李建军 , 祝培明 , 范春丽 , 山广祺

人工晶体学报

泰山指产于山东省泰山西麓区域的蛇纹石质,常呈深色外观.将从泰山产出与泰山文化结合,直接命名为“泰山”,可最大限度地开发应用.关键要找出其区别于辽宁岫以及其它产地蛇纹石质的主要鉴定特征,确定其产地.分别测试了辽宁岫岩、甘肃酒泉及新疆等几个与泰山相似的玉石,得出泰山产地特征的关键检测项目为:(1)颜色:以暗色调的绿色为主.(2)放大检查:常伴有金星状反光包体、白色柱状包体,有黑色矿物包体.(3)X荧光光谱分析:金属元素主要为Fe、Ni、Cr、Mn等元素,其含量明显高于岫产品,并且Ni/Cr=2~4,其它产地的产品的比值接近于1.开展泰山检测实验室须配备参考样品.

关键词: 泰山 , 蛇纹石 , 产地特征 , 命名

碱熔-催化极谱法直接测定矿石中微量铂

王君 , 李志伟 , 韩敏 , 程祎

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.02.015

概述了催化极谱法测定矿石样品中铂的方法,并讨论了有效提高测定铂灵敏度的途径.实验结果表明,铂在硫酸-六次甲基四胺混合溶液中有很好的催化波,且在该底液中测定铂,其抗干扰能力强;铂的质量浓度在0.01 ng/mL~10 μg/mL范围内呈线性关系.该方法对标准样品GBW 07291、GBW 07292和 GBW 07293进行测试,分析结果令人满意.

关键词: 催化极谱法 , 矿石 , 微量铂 , 直接测定

黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

李贤珍 , 王君 , 连文莉 , 袁润蕾 , 陈中科 , 肖芳

贵金属

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。

关键词: 分析化学 , 黑色页岩 , Au , Ag , 化学相态

化探样品中超痕量铱的催化极谱测定

王君 , 刘逸超

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.04.015

概述了化探样品中催化极谱测定超痕量铱的方法,并详细讨论了如何有效提高该体系测定的灵敏度.实验表明,铱在硫脲、碘化铵、盐酸混合底液中有很好的催化波,铱的测定浓度在0.01×10-9~3.0×10-9mol/L范围内呈线性关系.该方法测定管理样品,结果令人满意.

关键词: 化探样品 , 超痕量铱 , 催化极谱法

矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定

王君 , 陈静 , 张学华 , 陈浩凤

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.12.015

文中介绍了矿石样品中Au、Pt、Pd、Rh、Ir的连续测定方法,并讨论了测定每种元素分析条件和注意事项.经过国家一级标准物质和多次样品检验,该方法可靠,易于操作.

关键词: 矿石样品 , Au , Pt , Pd , Rh , Ir , 连续测定

黑色岩系样品中铂族元素的分析方法

王君 , 毋喆 , 胡家贞 , 李志伟

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2011.07.015

近年来发现,不同地质时代的黑色岩系都可能含有贵金属矿物,但其分析测试结果的重现性很差,即"若有若无",严重影响地质研究工作的进展.根据黑色岩系样品的成分特征,对常规测定铂族元素的锍试金配方做了改进,增加了具有还原性的覆盖剂,且无需加入Os同位素稀释剂.通过实验选择了合适比例的试金配料,熔融后获得的镍扣直接用水浸泡粉化后加入盐酸分解,然后用贴有滤膜的普通漏斗过滤,再将滤膜包裹的沉淀用王水溶解后,用ICP-MS测定,Lu作内标.采用该方法对黑色岩系样品中6种铂族元素进行了测定,加入标准物质回收率为85%~110%,相对标准偏差小于10%,能够满足黑色岩系样品中6种铂族元素分析测试的要求.

关键词: 黑色岩系 , 锍试金 , 电感耦合等离子体质谱法 , 铂族元素

地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析测定

王君 , 吴葆存 , 陈静 , 刘延霞

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.11.013

文中介绍了一个灵敏度高、空白值低的测定地球化学勘探样品中超痕量铑、铱的分析方法,并讨论了主要试剂条件的影响.经过几千件地球化学勘探样品检验,方法可靠,易于操作.该方法采用一般实验室常规设备,能满足1∶20万化探样品对铂族元素分析技术的要求.

关键词: 超痕量 , 化探样品 , 分析测定

黑色岩系中贵金属八元素同时测定

闫红岭 , 李志伟 , 王敏捷 , 王君 , 袁润蕾 , 李杰

贵金属

黑色岩中含有大量有机碳,贵金属元素又呈超微细分散状态,难以识别,传统的镍锍试金方法难于测定。以锡作捕集剂,通过调整试金配料,提高熔融温度,增加助熔剂和覆盖剂等方式,建立了锡试金富集—ICP-MS法同时测定黑色岩中8个贵金属元素的方法。方法检出限(ng/g)为:Ag 27.8,Au、Pd 0.11,Pt 0.10,Rh、Ru、Ir、Os均为0.02;各元素的回收率为88%~120%,可用于黑色岩系及其它岩石矿物中贵金属元素的测定。

关键词: 分析化学 , 黑色岩 , 贵金属 , 锡试金 , 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)

酸溶-苯基荧光酮光度法测定矿样中钽

王冀艳 , 刘勉 , 赵晓亮 , 王君 , 曹立峰

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009999

将苯基荧光酮光度法应用于矿样中Ta的测定时,Nb、Ti、Mo等元素也会与显色剂发生反应从而干扰测定.针对这一问题,实验提出采用HF-HNO3-H2SO4体系分解样品,以草酸掩蔽Nb,H2O2掩蔽Ti,抗坏血酸和EDTA还原掩蔽Mo、Fe、V、Sn,以酒石酸和溴化十六烷基三甲基铵为络合剂,在表面活性剂聚乙烯醇存在下,用苯基荧光酮光度法对Ta进行测定,实现了矿样中Ta的分析.实验表明,Ta在0.02~1.0 μg/mL范围内符合比尔定律,线性相关系数为0.999 1,方法的检出限为0.02 μg/mL.将实验方法分别应用于锂矿石、钽矿石和稀有稀土矿这3种标准物质中Ta的测定,测得结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.5%.方法适用于野外矿样中Ta的批量测定.

关键词: , 苯基荧光酮 , 光度法 , 矿样 , ,

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