游丽娜
,
李贤良
,
郗存显
,
唐柏彬
,
王国民
,
张雷
,
袁中珍
,
赵华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.08016
建立了鸡蛋中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)残留量的免疫亲和柱净化-高效液相色谱检测方法.样品酶解后用叔丁基甲醚提取、氢氧化钠反萃取,经免疫亲和柱富集和净化后,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18(150 mm ×4.6 mm,3.5 μm);流动相:甲醇-乙腈-水(50:15:35,v/v/v);流速:1.0 mL/min;检测波长:270 nm.结果表明,6种目标物在0.01 ～0.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.999 8,检出限(LOD,S/N≥3)为1.0 μg/kg,平均回收率为73.2％～95.7％,相对标准偏差小于8％.该方法灵敏度高、重现性好,适用于鸡蛋样品中痕量玉米赤霉醇类药物残留的测定.
关键词:
高效液相色谱法
,
免疫亲和柱
,
玉米赤霉醇
,
玉米赤霉烯醇
,
玉米赤霉酮
,
玉米赤霉烯酮
,
鸡蛋
高梦婕
,
周瑶
,
盛永刚
,
赵善贞
,
邓晓军
,
郭德华
,
丁卓平
,
王国民
,
彭涛
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06037
建立了采用高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS / MS）同时测定粉剂、片剂和胶囊剂等保健食品中12种双酚类化合物的检测方法。样品中双酚类化合物经1％（v / v）乙酸乙腈溶液提取，QuEChERS 方法净化；12种化合物经Thermo Aquasil C18色谱柱（150 mm×4.6 mm，3.0μm）分离后，分别在串联质谱正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测，基质匹配外标法定量。研究结果表明，在0.5~50.0μg / kg 内，12种双酚类化合物的线性相关系数均大于0.99，方法的检出限（S / N>3）为0.1~0.5μg / kg，定量限（S / N>10）为0.4~1.7μg / kg，不同基质的保健食品在3个添加水平（2.0、5.0和10.0μg / kg）下的回收率为60.5％~116.3％（n =6），相对标准偏差（RSD）为6.8％~11.2％（n =6）。方法操作简单、耗时短、灵敏度高，满足现行法规要求，可实现保健食品中双酚类化合物的定性和定量测定。
关键词:
QuEChERS
,
高效液相色谱-串联质谱法
,
双酚类化合物
,
保健食品
王雅
,
王俊苏
,
向露
,
郗存显
,
陈冬东
,
彭涛
,
王国民
,
母昭德
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12023
建立了面粉及其制品中联二脲的液相色谱-串联质谱（ LC-MS/MS）测定及确证方法。采用纯水振荡提取样品中的联二脲，联二脲经高锰酸钾氧化后，转变为偶氮甲酰胺，再加入对甲苯亚磺酸钠使偶氮甲酰胺衍生为对甲苯磺酰氨基脲。以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液（含0.2％（ v/v）甲酸）为流动相进行梯度洗脱，经 Shimpak XR-ODSⅡ色谱柱（150 mm×2.0 mm，2.2μm）分离，电喷雾正离子模式电离（ESI＋），多反应监测（MRM）模式检测，同位素内标法定量。方法的线性范围为1~20000μg/kg，相关系数为0.9999，定量限为5μg/kg；当添加水平为5.0、10.0与50.0μg/kg时，联二脲的平均回收率为78.3％~108.0％，相对标准偏差（ RSDs）不大于5.73％。本方法新颖、可靠、灵敏、线性范围广，而且实用性强，可用于面粉及其多种制品中联二脲的测定和确证。
关键词:
液相色谱-串联质谱法
,
衍生
,
联二脲
,
面粉
,
面制品
,
偶氮甲酰胺
,
对甲苯磺酰氨基脲
王清
,
王国民
,
郗存显
,
李贤良
,
陈冬东
,
唐柏彬
,
张雷
,
赵华
色谱
建立了动物源性食品中6种玉米赤霉醇类化合物和氯霉素残留量的复合免疫亲和柱净化、液相色谱-串联质谱（LC-MS / MS）分析方法。样品（鱼肉、肝脏、牛奶、蜂蜜）经β-葡萄糖苷酸/硫酯酸复合酶酶解后用乙醚提取，提取液经氮气吹干，残渣用50％乙腈溶液复溶后过滤，滤液用 PBS 溶液稀释，经复合免疫亲和柱富集净化后供 LC-MS /MS 检测，采用多反应监测（MRM）模式进行定量和定性分析，外标法定量。结果表明，7种目标物的检出限（ S / N ＝3）在0.04~0.10μg / kg 之间，线性相关系数（R2）≥0.9990，平均回收率为70.9％~95.6％，相对标准偏差为2.0％~11.8％。该方法灵敏度高、重现性好，适用于动物源性食品中痕量玉米赤霉醇类药物和氯霉素残留的测定。
关键词:
复合免疫亲和柱
,
液相色谱-串联质谱
,
玉米赤霉醇类化合物
,
氯霉素
,
动物源性食品
胡业琴
,
郗存显
,
曹淑瑞
,
王国民
,
李贤良
,
张雷
,
张云怀
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.03034
利用气相色谱检测技术，建立了能应用于白菜、生菜、南瓜、洋葱、番茄、白萝卜、苹果、梨及茶叶等不同基质中16种有机磷农药残留的检测方法。样品采用乙酸乙酯提取，经以合成的介孔氧化铝作吸附剂的固相萃取柱净化， DB-1701毛细管柱分离，气相色谱-火焰光度检测器检测。结果表明，蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷农药在10~2000μg/L范围内具有良好的线性关系（ R2﹥0.997）；平均回收率为83.2％~103.8％，相对标准偏差为2.0％~9.9％。该方法灵敏度高、准确度高、重复性好，可适用于蔬菜、水果及茶叶基质中16种有机磷残留量的同时测定。
关键词:
介孔氧化铝
,
固相萃取
,
气相色谱
,
有机磷农药
,
蔬菜
,
水果
,
茶叶
邵劲松
,
刘伟庆
,
王国民
,
蒋桐
玻璃钢/复合材料
doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2012.02.012
提供了15根FRP环向加固木柱的轴心抗压性能试验数据,详细探讨了受载后试件的工作机理和破坏模式,试件的设计参数为FRP的层数和FRP的类型,分析了各设计参数对加固木柱承载力和峰值应变的影响.试验结果表明,FRP环向加固木桩可提高木柱的抗压承载力,改善木柱的延性.在极限荷载以前,加固木柱的荷载-应变关系曲线基本保持线性变化,在极限荷载以后曲线为近似理想塑性.加固木柱的承载力和峰值应变随加固层数的增加而增加.3层GFRP可提高木柱承载力和峰值应变分别达21.82％和94.95％.试件的极限荷载和轴向应变随环向FRP的弹性模量的增加而增加,但增幅逐渐变缓.加固木柱达到极限荷载时,环向加固层没有出现拉断现象,其环向应变并未达到环向加固层的极限应变,仅为FRP极限拉应变的10％左右.木柱的破坏始于木纤维的弯曲变形,环向FRP可有效约束这种变形的发展,这是改善木柱轴心受压性能的主要原因.所有试件的破坏模式都表现为木柱产生错动变形,被完全压皱破坏.
关键词:
FRP
,
加固
,
木柱
,
极限荷载
,
峰值应变
戴建兵
,
陈晓荣
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.03.002
抗日战争时期国民党政府的黄金政策基本上分两个阶段,前期主要是黄金国有政策,后期为抛售黄金政策.国民党政府黄金政策的目的是充实法币发行准备和收回法币,稳定币值,平抑物价.但是,从其实施的情况来看,初期的效果不明显,后期抛售黄金更是造成了恶劣的影响.其关键是国民党政府在出售黄金和吸收法币的同时又大量发行法币,最终导致国民党政府的黄金政策对抑制通货膨胀的失效.
关键词:
抗日战争
,
国民党政府
,
黄金政策
周军
,
黎武兴
,
高风亮
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.08.003
柬埔寨已知有19个金矿区,其中数百个金矿点星罗棋布,大多数原生金矿与晚中生代闪长岩-花岗闪长岩火成活动有关,位于中部湄公河流域冲积平原和周围浅山地段的金矿区还广泛发育有冲积、坡积型砂金矿,较低的研究程度及有利的地质背景暗示着较大的探矿潜力.目前,柬埔寨政治稳定,国家颁布许多矿产资源管理法规,公路、电力、通讯等基础条件得到很大改善,包括中国在内的一些外国矿业公司投资金矿踊跃,逐步结束过去以民采为主的混乱局面.除资源机遇之外,柬埔寨新兴金矿市场尚存在着引进矿业设备等商机.
关键词:
柬埔寨王国
,
金矿资源
,
东南亚
,
矿产资源管理法
,
投资
周军
,
黎武兴
,
高凤亮
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.11.003
柬埔寨东部蒙多基里(Mondulkiri)省Memong金矿区位于该省SW部.以研究该区金矿成矿规律、深部富集程度及开采工业意义为目的,调查区内大量民采矿井、联测地质露头与采矿点、广泛取样了解矿石品位、坑探90m以下深部矿体.该区主矿脉(Ⅰ号矿体)产状305°∠45°,平均宽30～50cm,走向与倾向上分别超过300m和100m,平均地质品位32.47×10-6,富矿(Au＞50×10-6)中含较多磁黄铁矿,富矿体具NE侧伏、SW右列之特征.主矿脉脆性含矿构造追踪早期韧性剪切带发育,延伸稳定,侧伏富矿体的下延、外推右列富矿体的可能部位以及两矿脉向SW的可能交汇处为重要探矿靶区.
关键词:
柬埔寨王国
,
蒙多基里省
,
Memong金矿区
,
矿床地质
