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高效液相色谱-飞行时间质谱联用法分析人参及人参皂苷与山楂配伍过程中的水解行为

郑飞 , , 于珊珊 , 戴雨霖 , 刘尚 , 文连奎 , 越皓

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2017.06.160376

利用高效液相色谱-飞行时间质谱联用的方法,分别对人参配伍山楂前后人参皂苷的变化进行分析,同时对人参皂苷Re、Rg1、Rb1、Rd与山楂配伍的水解规律进行系统研究,并与单独煎煮液、仿山楂配伍pH值煎煮液的水解产物进行比较,结果发现人参与山楂配伍后人参皂苷Rg1、Rb1含量明显减少,而人参皂苷Re、Rd、Rg2、Rg3、F2、Rh1含量明显增加,其中人参皂苷Re与山楂配伍后水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2,仿山楂配伍pH值水解产物为人参皂苷20(R)-Rg2、20(S)-Rg2、Rg4、Rg6;人参皂苷Rg1与山楂配伍后水解产物为20(S)-Rh1、20(R)-Rh1,仿山楂pH值水解产物为20(S)-Rh1、20(R)-Rh1、Rh4、Rk3;人参皂苷Rb1与山楂配伍后水解产物为Rd、20(S)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为F2、20(S)-Rg3;人参皂苷Rd与山楂配伍后水解产物为F2、20(S)-Rg3、20(R)-Rg3,仿山楂pH值水解产物为20(S)-Rg3、20(R)-Rg3. 研究表明,不同人参皂苷和山楂配伍后与仿山楂pH值的水解产物并不相同,人参与山楂配伍改变了人参皂苷成分的种类及含量. 本研究为临床方剂中人参与山楂配伍后成分的变化提供物质基础数据.

关键词: 高效液相色谱-飞行时间质谱 , 人参皂苷 , 配伍 , 水解

结晶法提纯钛白副产硫酸亚铁

张克宇 , 吴鉴 , 周朝金 , 杜远超 , 黄小鹏 , 姚耀春 ,

有色金属工程 doi:10.3969/j.issn.2095-1744.2017.02.003

针对硫酸法生产钛白粉过程中副产的硫酸亚铁,采用结晶法对硫酸亚铁进行提纯.运用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、原子吸收光谱(AAS)等分析手段对结晶后粒子的晶相、形貌和杂质含量进行了分析.结果表明,结晶法提纯制备的硫酸亚铁颗粒结晶度高、晶粒形貌好、杂质含量少.通过结晶温度、结晶次数和pH值对硫酸亚铁结晶提纯影响的研究,发现在溶解温度为60℃,结晶温度为10℃,pH值为2,采取3次结晶时,就可有效去除杂质,提纯钛白副产硫酸亚铁.此外,还探究了结晶后母液的循环利用,可为工业化应用提供适当的数据参考.

关键词: 结晶法 , 提纯 , 副产硫酸亚铁 , 废物处理

Ti-12Nb-12Zr-2Mo合金铸件微观组织与性能研究

彭德林 ,

兵器材料科学与工程

采用水冷铜坩埚真空感应熔炼炉及氧化锆陶瓷壳型,制备Ti-12Nb-12Zr-2Mo合金人体假肢关节精密铸件,分别进行真空退火和淬火处理.利用光学显微镜XRD,TEM观察和分析微观组织,在25,0,-25,-50℃下测试材料抗拉性能和弹性模量.结果表明:铸态和退火状态下合金的组织均为α+β相组成,淬火状态下合金组织由β+α′相组成.室温下铸态合金具有较高的抗拉强度和伸长率,淬火处理使强度增加、伸长率降低;随着试验温度的降低合金的强度升高,伸长率降低,弹性模量保持在70~73 GPa.

关键词: Ti12Nb12Zr2Mo , 假肢 , 微观组织 , 抗拉性能 , 铸件

Ti2AlN-La2O3/Cu复合材料的界面反应与性能

, 战再吉 , 唐琪 , 岳万祥 , , 张丹丹

稀有金属材料与工程

采用粉末冶金法制备了以Ti2AlN和La2O3为增强相的新型铜基复合材料.研究了Ti2AlN与Cu界面反应及其对复合材料性能的影响.结果表明:Ti2AlN颗粒化学镀铜后改善了铜与Ti2AlN的界面结合情况,形成了宽度为20 nm左右的过渡区.在880~940℃的烧结温度范围内,增强相与基体的界面发生化学反应,生成了Cu(Al)固溶体与TiNx,在显著提高复合材料强度的同时,降低材料的导电性.另外,La2O3纳米颗粒分布在铜基体内,对材料起到弥散强化的作用.

关键词: Ti2AlN-La2O3/Cu复合材料 , 表面改性 , 界面反应 , 物理性能

气相色谱法测定芦荟及芦荟干粉中的多糖

崔莉凤 ,

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.01.023

用气相色谱法测定了芦荟及芦荟干粉样品中的多糖.实验以木糖醇为内标物,采用以OV-225与OS-138为固定液的色谱柱,使多糖水解为单糖后的衍生物得到了分离.结果表明:未经水解的芦荟中含有少量的单糖,主要为葡萄糖;水解后的单糖主要为甘露糖和葡萄糖.这与用乙醇沉淀多糖后的测定结果(即芦荟及芦荟干粉中的多糖主要为甘露聚糖和葡甘露聚糖)是一致的.

关键词: 气相色谱法 , 多糖 , 芦荟 , 芦荟干粉

基于亮蓝为显色剂的高酸度试纸

赫春香 , , 霍春宝 , 高峰

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.10.150056

研究了色素亮蓝对氢离子浓度大于1 mol/L溶液的颜色响应及其变色机理,并将其作为显色剂应用于高酸度试纸的研发.研究表明,固定于改性基纸上的亮蓝处于氢离子浓度为0.1~9.0 mol/L范围的介质溶液中时,其颜色变化表现出明显的酸度响应特征,即随着溶液酸度的提高,亮蓝逐渐由蓝色转化为蓝绿色、绿色、黄绿色直至黄色.该响应具有普适性,不受无机酸的种类与氧化性强弱的影响.采用分光光度法研究了溶液酸度对亮蓝光吸收特性的影响,提出其可能的变色机理.以亮蓝为显色剂开发出高酸度试纸,该试纸可以直接检测溶液中0.1~9.0 mol/L范围内的氢离子平衡浓度,精确度为±1 mol/L.

关键词: 亮蓝 , 酸度响应 , 高酸度试纸 , 变色机理

Nb丝增韧TiAl/Ti5Si3基复合材料组织与性能的研究

, 李振亚 , 彭德林 ,

兵器材料科学与工程

用真空水冷铜坩埚感应熔炼炉离心浇注工艺和熔模精密铸造技术,制备Nb丝增韧TiAl/Ti5Si3(Ti-40Al-5Si)基复合材料,对其进行真空退火处理.通过SEM、万能试验机等测试复合材料的显微结构、冲击性能、抗弯性能以及界面层显微硬度的分布情况.结果表明:Nb丝与基体结合良好,复合材料界面层组织为σ相、γ相及T2相,复合材料冲击性能较TiAl/Ti5Si3基体有较大的提高,抗弯强度较基体下降但Nb丝延缓了其断裂;退火处理后,复合材料界面反应层中合金元素分布更加均匀,显微硬度及冲击性能比铸态时分别增加约7.8%、22.87%.

关键词: Nb丝 , TiAl/Ti5Si3 , 冲击性能 , 抗弯性能

Ti-8.15Si合金组织与性能研究

彭德林 , 李东双 ,

稀有金属材料与工程

使用冷壁坩埚真空感应炉熔炼及金属模铸造方法,制备了Ti-8.15Si合金.利用光学显微镜、XRD、SEM、多功能试验机等技术,研究了合金的凝固组织特点、热处理对组织形貌的影响及抗压性能.结果表明,Ti-8.15Si合金可以获得aTi和Ti5Si3化合物形成的共晶组织,初生Ti5Si3相为比较粗大的棒状,共晶Ti5Si3相为细小的枝状或棒状,横断面呈六角形结构.1323 K保温60 min热处理使粗大棒状的Ti5Si3相显著减小;枝状Ti5Si3相变成非连续的、细小的粒状形态,改进了抗压综合性能.保温120 min Ti5Si3相逐渐长大,并且有少量块状的Ti3Si相生成,保温时间延长到180 min,Ti3Si相数量明显增多,材料的硬度和抗压强度增加,塑性降低.

关键词: Ti-Si合金 , 共晶组织 , Ti5Si3 , 抗压性能

YG8硬质合金-45钢非晶钎焊行为

, 春香 ,

材料热处理学报

为改善YG8硬质合金与45钢的焊接性能,采用Cu39.37Ti32.19Zr19.38Ni9.06(at%)非晶态钎料对YG8硬质合金和45钢进行钎焊.通过XRD、SEM、万能试验机对钎料的微观结构以及钎焊接头形貌、析出相和力学性能进行分析.结果表明:在一定钎焊温度下,随钎焊时间的增加,接头强度逐渐减小,有明显的裂纹,且裂纹在YG8硬质合金一侧反应层中萌生并扩展.在钎焊温度900℃,钎焊时间10 min时获得的抗拉强度最高,约为250 MPa.焊接头强度与YG8硬质合金一侧形成的反应层厚度有关.通过计算得到了反应层厚度形成的激活能Q和反应层生长速度A0.

关键词: 钎焊 , 非晶钎料 , 结合强度 , 反应层厚度

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

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