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气相色谱-四极杆-飞行时间质谱和气相色谱-串联质谱对水果、蔬菜中208种农药残留筛查确证能力的对比

曹新悦 , 庞国芳 , 金铃和 , 康健 , 胡雪艳 , 常巧英 , , 范春

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12026

对比研究了气相色谱?串联质谱( GC?MS/MS)与气相色谱?四极杆?飞行时间质谱( GC?QTOF/MS)在水果、蔬菜中208种农药多残留检测中基质效应及方法学效能的差异,提出两种仪器在农药残留检测方面的特点和适用范围,为残留检测分析提供参考。在苹果、柑橘、番茄、黄瓜4种基质,3个添加浓度(5?0、10?0和20?0μg/kg)下,两种仪器中均有93?0%以上的农药回收率在70%~120%范围内且相对标准偏差( RSD)≤20%( n=5)。检测灵敏度方面,绝大部分农药在两种仪器的检出限均低于5?0μg/kg,满足各国农药残留限量的要求,且GC?MS/MS灵敏度更高,线性范围更宽,定量能力更加准确。筛查确证方面,GC?QTOF/MS在快速、高通量筛查、准确定性及非目标化合物鉴定等方面表现出了优势。

关键词: 气相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 气相色谱-串联质谱 , 农药多残留 , 水果蔬菜 , 对比

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测猪肉中121种兽药

郭海霞 , 肖桂英 , 张禧庆 , , 李立 , 冷蕾 , 高洪良

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.09016

建立了 QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)同时检测猪肉中β-激动剂类、氯霉素类、阿维菌素类、磺胺类、氟喹诺酮类、硝基咪唑类、头孢类、四环素类、大环内酯类和聚醚类等10余类121种兽药的分析方法。样品经 Na2 EDTA-McIlvaine缓冲溶液( pH=4)和乙腈提取,无水硫酸钠盐析,上清液分为两组,分别用不同的 QuEChERS净化剂净化。使用电喷雾离子( ESI)源,在多反应监测( MRM)扫描模式下检测。5种兽药采用内标法定量,其余116种兽药采用外标法定量。121种兽药在0.02~40μg/L范围内线性关系良好( r>0.99),定量限( S/N=10)为0.05~10μg/kg。LOQ加标水平下,121种兽药中8种兽药的回收率为41.7%~59.6%,相对标准偏差为1.7%~13.5%;10种兽药的回收率为122.6%~163.2%,相对标准偏差为0.6%~14.8%;其余103种兽药的回收率为60.3%~118.3%,相对标准偏差为0.4%~16.7%。该方法可对性质差别大的多类别兽药同时进行分析,在节约成本和保证检测周期方面具有突出的优势。

关键词: QuEChERS , 超高效液相色谱-串联质谱 , 分组净化 , 兽药 , 猪肉

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留

曹亚飞 , 康健 , 常巧英 , 胡雪艳 , 志斌 , 范春 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10022

建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法.方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理.样品在加入Na2EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5% (v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C18吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定.目标化合物经ZORBAX-SB-C18柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测.结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05 ~ 20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%~120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%~14%.对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留.该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控.

关键词: QuEChERS , 液相色谱-串联质谱 , 兽药 , 奶酪 , 多残留

20CrMnTi齿轮钢热塑性的研究

, 赵沛 , 罗海文 , 成国光 , 朱国良

钢铁

在Gleeble-1500热模拟试验机上进行拉伸试验,研究了20CrMnTi齿轮钢的高温塑性及变形断裂机理.结果表明,20CrMnTi钢在熔点~1 350℃和975~600℃温度区间塑性较差,1350~1000℃温度范围内塑性得到改善.晶界滑移是γ单相区低温域塑性恶化的主要原因,γ+α两相区的脆化主要由γ晶界有先共析铁素体析出引起的.

关键词: 热塑性 , 断裂 , 齿轮钢

大型电弧炉提高用氧量的研究

徐德红 , 于平 , 杨文远 ,

钢铁

天津钢管公司150 t超高功率电弧炉采用双氧枪吹氧和安装了喷吹碳粉装置,用氧量由17 m3/t增加到30 m3/t,每炉钢的平均冶炼周期缩短5 min,电耗平均降低32 kWh/t.

关键词: 电弧炉 , 氧气 , 电耗 , 泡沫渣

大型转炉炼钢工艺参数优化的研究

杨文远 , 蒋晓放 , , 崔健 , 赵元 , 刘路长

钢铁

宝钢和武钢在引进国外大型转炉炼钢技术的基础上,结合中国的实际情况进行了技术开发,形成了具有中国特点的大型转炉炼钢技术:其中包括供氧、造渣、复吹、自动控制和冶炼多种优质钢,转炉炼钢的技术经济指标也达到国际水平.这些早期投产的大型转炉的经验对中国新建大型转炉生产正常化有重要参考作用.

关键词: 大型转炉 , 吹氧 , 造渣 , 复合吹炼

大型转炉复吹技术的研究

杨文远 , 崔健 , 蒋晓放 , , 徐小伟

钢铁

中国大型复吹转炉在炉龄小于3 000炉时复吹效果较好,终点钢水的碳氧积平均为0.0023.随着炉龄增加,透气砖表面覆盖渣层加厚,复吹效果降低.炉龄大于5 000炉之后,复吹无效果,等同于LD转炉.中国大型转炉复吹技术与世界先进国家相比还有差距,需要优化顶底复吹工艺,提高冶金效果,延长透气砖寿命.

关键词: 复合吹炼 , 冶金效果 , 透气砖 , 炉龄

倒角结晶器铜板实际温度场数值仿真

任飞飞 , 张慧 , 伟宁 ,

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20140485

以首钢京唐实际生产过程中倒角结晶器的铜板尺寸、水道布置、铜板实测温度、宽窄面水量和进出水温差为基础,运用商业软件ANSYS模拟了实际生产过程中倒角结晶器铜板温度分布。计算结果表明:距弯月面0~300 mm,倒角结晶器窄面横向温度分布呈W型,和直角结晶器倒U型温度分布有很大差别;距弯月面300~800 mm,角部温度迅速降低,温度分布呈倒U型,和直角结晶器温度分布基本一致;此外,倒角结晶器倒角面的温度梯度较大,倒角面上坯壳与铜板之间的换热热流波动较大,这说明倒角坯的缺陷主要出现在倒角面,这与实际是相符合的。

关键词: 倒角结晶器 , 热流分布 , 实际温度场 , 数值仿真

Fe基非晶生产中使用超声波技术的可行性探讨

马忠伟 , , , 张慧 , 赵沛 , 宋波

金属功能材料

分析了超声波技术在钢铁冶金及其他行业的研究现状,认为超声波技术在Fe基非晶的生产中也有广泛的应用前景,可以用来除去合金母液中的气体和夹杂物,可以防止喷嘴结垢,同时可以破除喷出带材表面的氧化膜.超声波在Fe基非晶中的应用还需要做出大量的研究工作.

关键词: 超声波 , Fe基非晶 , 夹杂物 , 结垢 , 氧化膜

炉渣的岩相研究在转炉炼钢中的应用

杨文远 , , 崔淑贤 , 干勇

钢铁研究学报

岩相检验方法可以确定炉渣的矿相组成和分布.把岩相检验与炉渣化学成分、流动温度数据结合起来,可以更全面地了解炉渣的性质.介绍了不同成分铁水炼钢的炉渣岩相检验结果和特点.炉渣岩相研究结果为改进转炉造渣工艺、降低石灰消耗和延长炉衬寿命提供了科学依据.在转炉高效吹氧、低硅铁水炼钢和溅渣护炉技术开发中都起到了重要作用.

关键词: 转炉炼钢 , 炉渣 , 结晶

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