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烧成温度对Al2TiO5-ZrO2复合材料性能的影响

朱宝利 , 瑞生 , 范增为 , 志发 , 卜景龙 , , 孙加

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2008.06.009

首先以平均粒径为6 μm的预合成Al2TiO5为初始原料,分散在Zr4+浓度为0.06 mol·L-1的氧氯化锆溶液中,以氨水为沉淀剂,将液相共沉淀形成的前驱体经650℃焙烧1 h,制得纳米ZrO2含量(w)分别为2%、5%、8%的Al2TiO5-ZrO2复合粉体;然后在复合粉体中加入6%聚乙烯醇(PVA)结合剂,以100 MPa压力制成53 mm×10 mm×10 mm试样,1 10 ℃干燥2 h后,经1 350、1 400、1 450、1 500℃保温2 h烧成制备了Al2TiO5-ZrO2复合材料.对烧后试样的显气孔率、抗折强度、热膨胀率进行了分析测定,借助XRD、SEM分析了Al2TiO5粉体物相组成及烧后部分试样的物相组成和显微结构,并研究了烧成温度对不同ZrO2含量试样的烧结性能、热膨胀性能、抗热震性能与显微结构的影响.结果表明:随着烧成温度的提高和ZrO2含量的增加,显气孔率与抗折强度呈现不规则的变化趋势,此种情况与预合成Al2TiO5粉磨后微粉的物相变化有关;烧成温度为1 500℃时,ZrO2含量为2%的试样,在1 250℃的热膨胀卒为0.16%,显微结构致密,抗热震性能好.

关键词: 烧成温度 , 纳米氧化锆 , 钛酸铝 , 共沉淀法

铝-氮化铝结合刚玉质滑板的抗氧化性能

于之东 , 卜景龙 , 瑞生 , 志发 , , 孙加

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2005.02.008

研究了铝-氮化铝结合滑板在氧化气氛下加热升温过程中质量的连续变化特征,以及氧化前后试样的外形尺寸和强度的变化,通过热力学计算和动力学分析得知,试样在氧化过程中表现出的质量变化特性,有助于其组织结构的致密,特别是金属铝的氧化使得其在高温下形成氧化隔离层,提高了滑板的抗侵蚀能力和抗渗透能力.

关键词: 金属铝 , 氮化铝 , 滑板 , 抗氧化性

Sialon-SiC材料的氮化热力学研究

卜景龙 , 瑞生 , 志发 , , 宋焕巧 , 孙加

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2005.02.016

以金属Al粉、Si粉、SiO2粉及SiC颗粒为原料,在常压氮气及1450℃~1550℃的氮化烧结条件下,可获得以β-Sialon为结合相的Sialon-SiC复相材料.研究结果表明:凝胶注模坯体经脱脂处理后可形成贯通的微小孔隙,提供了氮气进入坯体的通道,使氮化反应充分进行.控制氮化温度为1450℃~1550℃及氧分压Po2为10-18.8~10-17.6MPa,可使金属Al形成AlN及Al2O3,成为β-Sialon物相组成Si3N4-Al2O3-AlN-SiO2所需的成分.尽管氮化试验的气体中氧分压远大于10-176MPa,使部分AlN氧化为Al2O3和N2,但氧化过程产生的N2又使坯体该部位孔隙中的氮分压提高、氧分压降低,使Al2O3与AlN达到热力学共存状态.

关键词: Sialon-SiC , 氮化 , 热力学

Al-AlN-Al2O3复相滑板的开发与应用性能

卜景龙 , 于之东 , 杨晓春 , 志发 , 瑞生 ,

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2004.04.005

以80%~90%板状刚玉、10%~20%金属铝为主要原料,采用1 100 ℃的高温氮化反应烧结工艺,并经800 ℃的表面氧化处理,可制得以金属铝、氮化铝为结合相、以刚玉为主晶相的Al-AlN-Al2O3复相结构材料.以其作为钢包滑动水口的滑板材质,取得了良好的应用效果.试验结果表明:熔融金属铝对刚玉颗粒间隙的填充,金属铝氮化及使用时金属铝氧化过程的体积膨胀效应,是获得滑板致密组织结构的主要原因.Al-AlN-Al2O3复相滑板的抗钢液侵蚀性能及抗热震性能优良,其使用寿命是Al2O3-C滑板的2倍.

关键词: 金属铝 , 氮化铝 , 刚玉 , 滑板 , 钢包

Al2 TiO5-ZrO2复相材料中ZrO2的相变特性

志发 , , 瑞生 , 卜景龙 , 李茹椿

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2004.06.011

以α-Al2O3、TiO2、ZrO2为主要原料,以MgO-SiO2或MgO-Fe2O3为Al2TiO5的稳定剂,经1500℃2 h烧成制得Al2TiO5-ZrO2复相材料,研究了Al2TiO5对ZrO2相变及复相材料热膨胀性的影响.试验发现:以MgO-SiO2稳定的Al2TiO5对ZrO2相变的影响显著,随复相材料中Al2TiO5含量增加,m-ZrO2相变为t-ZrO2的温度不断降低,Al2TiO5含量为58.8%的复相材料,ZrO2的相变开始温度由原1150℃降至500℃,相变结束温度为700℃.Al2TiO5-ZrO2复相材料具有低膨胀特性,其室温~1300℃的热膨胀系数仅为1.57×10-6℃-1,适于用作冶金浇钢系统的高抗热震性材料.

关键词: 钛酸铝 , 氧化锆 , 复相材料 , 相变 , 热膨胀性

Al2TiO5-ZrO2复相材料的制备与性能

, 志发 , 瑞生 , 卜景龙 , 李如椿 , 陈永强

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2005.05.010

以α-Al2O3,TiO2,ZrO2为主要原料,以MgO,SiO2,Fe2O3为稳定剂,经1500℃×2h烧结可制得低热膨胀系数的Al2TiO5-ZrO2复相材料.实验发现:随试样中ZrO2含量的提高或随ZrO2稳定程度的提高,Al2TiO5-ZrO2材料的RT~1000℃热膨胀系数逐步降低,这与材料复合体热膨胀系数的常规相悖.ATZ-5试样的抗弯强度为39.15MPa,吸水率为3.28%,热膨胀系数为4.46×10-6 /℃,其抗热震性能优良,可承受的热震温差是P-ZrO2试样的1.62倍.

关键词: Al2TiO5 , ZrO2 , 直接合成 , 热膨胀 , 抗热震

粒径与加热速度对金属Al氮化过程的影响

, 卜景龙 , 志发 , 孙立春 , 孙加

稀有金属材料与工程

在氮气流量为55 ml/min条件下,分别以5,10,15 ℃/min的加热速率对不同粒径(d_(50)为62,29,7.5μm)的金属Al粉进行了TG-DTA分析和反应活化能的研究.结果表明:在相同的实验条件下,随Al粉粒径的减小和加热速率的增大,生成AlN的反应活化能降低;在N_2流量55 ml/min和加热速率5 ℃/min条件下,d_(50)= 29 μm和d_(50) =7.5 μm Al粉生成AlN的主放热峰温比d_(50) =62 μm Al粉的分别可降低140和250 ℃.在N_2流量55 ml/min条件下,d_(50)= 7.5 μm Al粉以10和15 ℃/min为加热条件的氮化反应速率比5 ℃/min的提高0.9和1.7倍.Al粉反应生成AlN的全过程,主要由界面反应和内扩散反应交替完成,且整个反应过程应为扩散机制控制.

关键词: 金属Al , 氮化铝 , TG-DTA , 氮化

AlN微粉非等温氧化动力学研究

, 孙加 , 卜景龙 , 志发

材料工程 doi:10.3969/j.issn.1001-4381.2011.04.006

以d50为5μm的A1N微粉为原料,在气氛组成为4/5N2+1/5O2、流量为55mL/min、升温速率为10℃/min的条件下,采用TG-DTA和XRD分析对AlN微粉的非等温氧化反应过程和动力学参数进行研究.结果表明:d50为5μm的AlN微粉明显氧化增重过程约为900℃之后,其反应过程受反应机制和扩散机制交替控制;其非等温氧化反应动力学参数分别为:活化能E约为417.4kJ/mol,反应级数n约为2.9,指前因子A约为3.47×1012h-1.A1N微粉的非等温氧化反应动力学结果显示,较小的活化能E和较大的指前因子A决定了A1N微粉在高温和空气条件下易氧化、且具有较大的氧化反应速率.理论计算所得氧化增重率曲线与实测TG曲线重合,表明由实验数据分析所建立的动力学方程是合理的.

关键词: AlN微粉 , 非等温氧化 , 动力学

干压成型法制备SiC-Sialon复相材料的研究

于之东 , 志发 , , 瑞生 , 卜景龙 , 孙加

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.06.004

以金属Al,Si,SiO2,SiC为原料,采用干压成型法制备试样,试样的氮化烧结条件为1450℃,1500℃,1550℃,1600℃各保温2 h.试验结果表明:采用β′-Sialon质量分数为35%,SiC质量分数为65%的配料组成的试样,经1550℃保温2 h的氮化烧结,可制备出烧结性能良好的SiC-Sialon复相材料,其体积密度为2.97gcm-3,气孔率14%,常温抗折强度可达52.3MPa.

关键词: SiC , Sialon , 干压成型 , 氮化 , 烧结

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