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4,5-二腈基乙硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮及其Ag(Ⅰ)配合物的合成和晶体结构

杜世海 , 仲剑初 , 丁一 ,

人工晶体学报

由二硫化碳、二甲基甲酰胺(DMF)、金属钠、3-溴丙腈和三氟甲基磺酸银等合成了4,5-二腈基乙硫基-1,3-二硫代环戊烯-2-硫酮(bcdt)(1)及其Ag(Ⅰ)配位聚合物[Ag4(bcdt)4(CF3SO3)2]·(CF3SO3)2·acetone(2),并使用溶剂扩散法得到了它们的单晶.通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射分析等对配体和配合物的组成和结构进行了表征.X射线单晶衍射分析表明:配体1通过S…S相互作用形成了一维的链状结构;配位聚合物2则借助配位键构建出一个新颖的三维网络结构,分子内存在着广泛的面对面和肩并肩的S…S相互作用.配体1是绝缘体,而配合物2室温电导率σRT=6.46×10-8S·cm-1.

关键词: 晶体结构 , 四硫富瓦烯 , 配位聚合物 , 电导率

改性硬硼钙石/EVA复合材料的力学和阻燃性能研究

吉丽 , 仲剑初 , 朱军 ,

材料导报

采用湿法对硬硼钙石粉进行表面改性,改性粉体的X射线衍射、红外光谱及接触角测试表明粉体表面获得了良好的修饰,疏水性大幅提高,接触角达到131.5°.在乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)中添加不同量的改性硬硼钙石粉体,研究了粉体填充量对EVA复合材料力学性能和燃烧性能的影响.TG-DTG热分析表明,添加硬硼钙石可降低EVA的分解率,提高树脂体系的分解温度.EVA复合材料的力学性能和燃烧性能测试表明:(1)当粉体填充量为30%时,对EVA复合材料体系的力学性能影响较小,有一定的阻燃性能,平均拉伸强度为11.07MPa,平均断裂伸长率达到784.9%;(2)当粉体填充量为40%时,阻燃性能较好,平均断裂伸长率为785.2%.

关键词: 硬硼钙石 , EVA , 力学性能 , 阻燃性能

SWRH82B钢中夹杂物的探讨与分析

郝彦军 , 宋正会 , , 杨光伟 , 张国滨

物理测试 doi:10.13228/j.boyuan.issn1001-0777.20150004

通过试验对SWRH82B盘条拉拔脆断问题进行研究,发现夹杂物是造成脆断的主要原因.用蔡司扫描电子显微镜观测到夹杂物最大尺寸为230.5 μm,用能谱分析仪测定出夹杂物各成分含量.结果表明,夹杂物主要为Al2O3、CaO和SiO等复合而成的脆性夹杂物,源于内生夹杂物与外生夹杂物.通过控制合适的Ca与S、Ca与A1含量比值,以及钢液中O的含量和渣碱度量,改善夹杂物的性能与尺寸,把夹杂物对SWRH82B的影响降低到最小.

关键词: SWRH82B盘条 , 夹杂物 , 拉拔 , 脆断 , 能谱分析

三乙醇胺硼酸酯的合成及其防锈性能

亚杰 , 仲剑初 ,

材料保护

以n(硼酸)/n(三乙醇胺)=1.0∶1.2,温度140~145℃,时间4h为条件合成三乙醇胺硼酸酯.用傅里叶变换红外光谱和元素分析对合成物进行表征,并且对其水解稳定性进行了测试,考察了其水溶液的防锈性能.结果表明:以不同的含量加入水中,室温下将20钢、45钢和灰口铸铁浸入其中10d,0.5%三乙醇胺硼酸酯溶液对20钢有良好的防锈效果,0.6%对45钢有较好的防锈效果,0.8%对灰口铸铁有良好的防锈效果;2.5%的三乙醇胺硼酸酯水溶液对20钢、45钢、灰口铸铁具有良好的防锈性,可作为金属加工防锈剂使用.

关键词: 硼酸酯 , 合成 , 水解 , 防锈性能

硬脂酸钠改性白硼钙石的水热合成及表面改性

张育民 , 仲剑初 ,

硅酸盐通报

以硼酸和氢氧化钙为原料,在硼酸和氢氧化钙物质的量比为4:1和反应温度160℃的条件下,水热反应4 h合成出一种硼酸钙.对合成产物进行了化学成分、X射线衍射、粒度、热重、扫描电镜等表征,结果表明产物为单一物相的白硼钙石(4CaO·5B2O3·7H2O).以硬脂酸钠为改性剂对白硼钙石进行湿法改性,考察了硬脂酸钠的用量等因素对白硼钙石湿法改性的影响.改性产物的红外光谱、活化指数、接触角、扫描电镜等分析表明:在硬脂酸钠用量为5%,改性产物的活化指数可达97.16%,接触角为121.23°,改性效果明显.

关键词: 白硼钙石 , 硬脂酸钠 , 表面改性 , 水热合成

油酸二乙醇酰胺硼酸酯湿法改性水镁石阻燃剂的研究

亚杰 , 仲剑初 ,

硅酸盐通报

以油酸二乙醇酰胺硼酸酯为改性剂对水镁石进行了湿法表面改性,考察了改性剂用量、反应时间、温度和液固比对水镁石改性活化指数的影响,结果表明在改性剂用量5%、反应时间70 min、改性温度75℃和液固比4.5∶1的条件下,硼酸酯改性水镁石的活化指数达到98.87%.对改性后的水镁石进行了IR、SEM、XRD、粒度分布和TG-DTG等表征,结果表明改性前后水镁石的形貌、晶体结构、颗粒大小、热行为没有发生明显变化.将改性后的水镁石作为阻燃剂添加到乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)中,随着阻燃剂添加量增加,断裂伸长率和拉伸强度均呈下降趋势,但阻燃效果逐渐加强,塑料表面的燃烧物结焦成炭量增多,阻燃效果明显.

关键词: 硼酸酯 , 水镁石 , 改性 , EVA , 阻燃剂

前驱物法低温合成六方氮化硼

冯艳春 , 仲剑初 ,

硅酸盐通报

本文以三聚氰胺和硼酸为原料,先采用湿化学法合成棒状前驱物,然后将其在空气气氛中高温培烧制得六方氮化硼.实验考察了反应原料配比,反应物浓度,高温培烧的时间及温度对产物的影响.采用IR、化学分析、XRD、粒度分析和SEM等方法对前驱物及产物进行了表征,确定了前驱物及产物的组成、物相、粒度分布及形貌.研究结果表明:合成前驱物的适宜原料配比是C3N6H6∶H3BO3=1∶2,浓度为0.4 mol/L,合成的前驱物是分子式为C3N6H6·2H3BO3的棒状超分子加合物;在温度950℃,空气气氛中培烧6h能得到晶型良好、平均粒径为15 μm的六方氮化硼粉体.

关键词: 氮化硼 , 三聚氰胺 , 前驱物

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

历代州窑古瓷的元素组成特征的中子活化分析研究

冯向前 , 冯松林 , 张文江 , 樊昌生 , 权奎山

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2005.01.043

对江西州窑从东汉晚期至晚唐五代8期400个瓷胎样品进行了中子活化分析, 分析结果显示碱金属元素Na和Rb、碱土金属元素Ba及Fe等作为胎的助熔剂元素随年代的变化趋势相似, 都呈现出两头高中间低的U字形变化规律, 其中Fe作为呈色元素, 其含量的高低与瓷胎颜色的深浅是一致的.分析结果还揭示州窑的发展与衰落以及窑址的不断变迁可能都与制瓷原料的发现与消耗有关.对分析数据进行主成分分析, 可以将不同时期烧制的瓷胎样品大致分为5组: (1)东汉晚期东吴时期; (2)两晋和南朝时期; (3)隋代; (4)初唐和盛唐时期; (5)晚唐五代时期.

关键词: 核分析技术 , 州窑古瓷 , 元素特征

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