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β-环糊精接枝壳聚糖功能纤维的合成与包合药物

胡智文 , 温会涛 , 清清 , , 郑海玲 , 万军民 , 陈文兴

高分子材料科学与工程

在弱酸性的条件下将6位β-环糊精单醛通过氨化还原反应接枝到壳聚糖纤维上,用FT-IR表征了结构,初步探讨了反应机理;合成了包合环丙沙星的p环糊精接枝壳聚糖药物纤维,测定了不同温度、不同时间该功能纤维对环丙沙星包合与释放性能及其包合稳定性常数和热力学参数.结果表明,该包合反应为放热反应,分子间的范德华力在起主导作用;包合物的稳定性受温度影响较大,低于25℃比较稳定,35℃释放达到平衡;在同一温度下,释放率随时间的延长而变大.

关键词: β-环糊精 , 壳聚糖纤维 , 环丙沙星 , 功能纤维

无胶筛分毛细管电泳法测定猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌泰得

秀中 , 清清 , 诗鸿 , 李卫平 , 宋海峰 , 鲁丹丹 , 升启

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00561

采用两步固相萃取(SPE)法结合无胶筛分毛细管电泳(NGCE)技术建立了猕猴血浆中的反义寡核苷酸药物癌泰得的定量分析方法.优化并确定了SPE的相关条件(阴离子交换柱,上样缓冲液pH值为9.0,上样体积及洗脱体积分别为5 mL和3 mL)和NGCE的分析条件(灌胶时间为30 min,分离电压为24 kV).在优化的条件下,猕猴血浆中癌泰得在1.95~250 mg/L 范围内呈良好的线性关系,定量限(LOQ)为1.95 mg/L.批内准确度为93.38% ~100.71% ,批内相对标准偏差<11% ;批间准确度为89.46% ~103.46% ,批间相对标准偏差<9% .在不同条件(室温下存放4 h; 4 ℃下存放24 h;反复冻融(-80 ℃至室温)2次;-80 ℃下保存1个月)下癌泰得在猕猴血浆中的稳定性良好.已将该方法成功地应用于癌泰得的猕猴药代动力学研究.

关键词: 固相萃取 , 无胶筛分毛细管电泳 , 反义寡核苷酸 , 癌泰得 , 猕猴

光交联聚乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物/细菌纤维素凝胶的制备与表征

, 清清 , 吕鹏飞 , 魏取福 , 黄机质

高分子材料科学与工程

通过紫外光交联与冷冻干燥的方法制备不同比例的聚乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐缩合物(PVA-SbQ)/细菌纤维素(BC)复合膜.采用扫描电子显微镜对复合膜表面形貌进行表征;采用紫外分光光度计表征不同照射时间PVA-SbQ的交联程度;借助傅里叶变换红外光谱仪、热失重分析仪对两相复合材料的结构进行研究;通过DCAT21表面张力仪、MTT测试法对该复合材料的表面亲水性及生物相容性进行探讨.结果表明,PVA-SbQ与BC之间具有良好的相容性,且两者在复合膜体系中形成了良好的界面结合;随着PVA-SbQ比例的逐渐增加,复合凝胶表面逐渐变得平滑;紫外光交联后,复合膜表面亲水性有所降低,单位面积吸水量提高;细胞活性测试证明了BC与PVA-SbQ无细胞毒性,具有良好的生物相容性.综合以上结论可知,这种材料在生物医用材料领域中具有良好的应用前景.

关键词: 细菌纤维素 , 聚乙烯醇-苯乙烯基吡啶盐 , 光交联 , 水凝胶

光交联Zein/PVA-SbQ复合纳米纤维的制备及表征?

崔静 , 董建成 , 赵明明 , 清清 , 陈晓东 , 魏取福

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2015.10.013

采用静电纺制备了不同质量比的玉米醇溶蛋白(Zein)/聚乙烯醇-苯乙烯吡啶盐(PVA-SbQ)复合纳米纤维,在紫外光照射下得到光交联 Zein/PVA-SbQ复合纳米纤维。利用扫描电镜(SEM)对复合纳米纤维的形貌和直径分布进行了分析;傅里叶变换红外光谱(FT-IR)曲线表明,Zein/PVA-SbQ 复合纳米纤维保持了两组分原有的化学功能基团;通过差示扫描量热仪(DSC)研究了复合纳米纤维的热学性能,结果表明其具有较高的热稳定性;静态接触角(CA)测试说明,随着 PVA-SbQ 比例增大复合纳米纤维疏水性降低;强力测试表明,PVA-SbQ的加入增大了 Zein 纳米纤维的强度。

关键词: 玉米醇溶蛋白 , 聚乙烯醇-苯乙烯吡啶盐 , 复合纳米纤维

金属配合纤维对漆酶固定化性能的研究

张平 , 清清 , 张金宁 , 魏取福 , 崔静

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.23.019

以静电纺制备的 PAN 纳米纤维为原料,经偕胺肟基改性后,制得偕胺肟基螯合纳米纤维(AO-PAN);再利用 AOPAN 纳米纤维上的偕胺肟基与Cu2+、Co2+形成配位键,将 Cu2+、Co2+固定在 AO-PAN 纳米纤维上,形成金属配合纳米纤维;最后利用金属配合纤维上的 Cu2+、Co2+与漆酶形成配位反应,将漆酶固定化。通过红外光谱仪(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜连接的 X 射线能谱仪(EDAX)对不同处理阶段的 PAN 纳米纤维进行了观察分析,并对固定化漆酶的热稳定性、酸碱稳定性、存储稳定性及重复使用性能进行了研究。结果表明,经过配位反应固定的漆酶最适温度为50℃,最适 pH 值为3,存储稳定性比自由态漆酶高出30%~45%,并且表现出具有一定的可重复使用性。

关键词: 纳米纤维 , 配位反应 , 金属离子 , 漆酶 , 固定化

一种基于静电纺碳纳米纤维的酚醛传感器

张金宁 , 李大伟 , 清清 , 魏取福

材料导报 doi:10.11896/j.issn.1005-023X.2014.24.023

采用静电纺制备纳米纤维膜,接着通过高温碳化技术处理得到碳纳米纤维膜(ECNFs),再通过共混得到漆酶-全氟磺酸聚四氟乙烯共聚物-纳米碳纤维玻碳电极(laccase-Nafion-ECNFs/GCE)并制备新酚醛传感器.采用拉曼荧光显微分光计和Nicolet iS10傅里叶红外光谱仪对ECNFs进行分析;用循环伏安法对laccase-Nafion/GCE、laccase/GCE、laccase-Nafion-ECNFs/GCE进行了检测并测试扫描速率对laccase-Nafion-ECNFs/GCE效果的影响;采用方波伏安法对laccase-Nafion/GCE、laccase/GCE、laccase-Nafion-ECNFs/GCE进行了检测并测试对苯二酚浓度对laccase-Nafion-ECNFs/GCE效果的影响.结果表明:实验获得了ECNFs,且ECNFs的表面存在大量的羧基基团,有利于提高ECNFs的电催化性能和生物相容性;ECNFs的添加,提高了复合材料的导电率并增加了玻碳电极表面到漆酶中心的电子转移速率;漆酶在laccase-Nafion-ECNFs复合材料和玻碳电极表面很容易发生电子传输;ECNFs的修饰强烈地增加了玻碳电极对对苯二酚的电催化作用;该生物传感器的检测限为0.32 μmol/L,线性范围为1~20μmol/L,可满足环境监测的要求.这种基于电纺纳米碳纤维的新型生物传感器装置具有很大的应用潜力.

关键词: 碳纳米纤维 , 静电纺丝 , 生物传感器 , 漆酶 , 对苯二酚

碳基复合纳米纤维的制备、表征及电容预测模型

高大伟 , 清清 , , 魏取福

材料导报

以DMF为溶剂,利用静电纺丝法制备了聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮/醋酸铜(PAN/PVP/Cu(OAc)2)复合纳米纤维,并借助于Design Expert软件采用Box-Behnken试验设计法及响应面法分析了不同组分的PAN/PVP/Cu(OAc)2对碳基复合纳米纤维电容的影响,用Solartron1470测其电化学性能.选取PAN、PVP及Cu(OAc)2作为影响电容的3个主要因素,并以电容作为考察对象,建立了二次多元回归模型;利用扫描电子显微镜(SEM)观测了纤维的直径和表面形貌,同时利用XRD分析了碳基复合纳米纤维的物相.结果表明,模型预测的纤维直径与真实值较为符合,说明该模型能有效地预测电容.优化后的碳基复合纳米纤维为C/Cu/CuO/Cu2O复合物,同时纤维变细,表面较粗糙且部分纤维发生断裂.

关键词: 静电纺丝 , 纳米纤维 , 电容 , 优化 , Box-Behnken设计

TiO2纳米纤维的制备及其对染料的光催化降解性能

高春涛 , 蔡以兵 , 清清 , 魏取福 , 徐阳

功能材料

采用溶胶-凝胶与静电纺丝技术相结合的方法,将聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和钛酸四正丁酯混合制得前驱体溶液,纺丝得PVP/TiO,复合纳米纤维,然后经500℃高温煅烧制备了TiO2纳米纤维光催化剂,通过其对阳离子艳红5GN、弱酸性黄GN、雷马素蓝RR等染料的降解研究了TiO2纳米纤维的光催化性能.利用扫描电子显微镜(SEM)观察了PVP/TiO2和TiO2纳米纤维的形貌结构;傅里叶变换红外光谱(FT IR)证实了TiO2纳米纤维的形成;通过X射线衍射仪(XRD)对TiO2纳米纤维的晶型及晶粒大小进行了分析.结果表明制备出的TiO2纳米纤维形貌稳定,具有锐钛矿型TiO2结晶形态并对染料具有很好的光催化降解效果.

关键词: 溶胶凝胶 , TiO2 , 纳米纤维 , 光催化

静电纺丝法制备聚丙烯腈/聚醋酸乙烯酯复合纳米纤维膜

高大伟 , 清清 , 魏取福 , 蔡以兵 , 乔辉 , 徐凤凤

材料导报

采用静电纺丝法制备了聚丙烯腈(PAN)/聚醋酸乙烯酯(PVAc)复合纳米纤维膜.利用原子力显微镜(AFM)、电子显微镜(SEM)分析了纤维的直径分布、整体形貌及单根纳米纤维的表面形貌;利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析了PAN、PAN/PVAc、PVAc纳米纤维膜的化学组成;同时借助热重(TG)分析了PVAc的加入对复合纤维膜热性能的影响.结果表明,当m(PAN):m(PVAc)=5:5、质量分数为10%时,所得纤维膜最有利于制备聚合物电解质膜;PAN与PVAc之间产生配位键,从而提高了纤维膜的热性能.

关键词: 聚丙烯腈 , 聚醋酸乙烯酯 , 静电纺丝 , 复合纳米纤维 , 聚合物电解质

PMMA/MMT纳米纤维的制备及表征

清清 , 魏取福 , 蔡以兵 , 高大伟

材料导报

以乳液聚合制备的含有不同比例(0%、1%、3%、5%(质量分数))蒙脱土(MMT)的聚甲基丙烯酸甲酯/蒙脱土(PMMA/MMT)为原料,通过高压静电纺丝制得PMMA/MMT复合纳米纤维.采用凝胶渗透色谱法(GPC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分别测试分析了聚合物的分子量及分子结构,采用电子显微镜(SEM)观察了纳米纤维毡的整体形貌及直径分布,同时借助液滴形状分析仪对复合纳米纤维润湿性能进行了测试和分析.结果表明,MMT的加入对PMMA的分子量及分子结构均有影响.从而进一步影响了所制备纳米纤维的形貌和亲油性能.

关键词: 聚甲基丙烯酸甲酯 , 蒙脱土 , 静电纺丝 , 复合纳米纤维 , 形貌 , 亲油性能

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