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高分子凝胶法蓝色发光ZnS微晶的制备及形成机理

陈宗高 , 李冬梅 , 桑文斌 , 闵嘉华 , , 徐慧超 , 陈建明 , 毛日华

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2001.04.005

本研究采用高分子凝胶法在聚乙烯醇基体上制备了ZnS微晶.常温下,采用金相显微镜、X射线衍射仪及荧光分光光度计对样品进行了表征.结果表明,PVA膜中的微晶分布均匀,粒径大小为0.2~1μm.微晶具有明显的立方相结构,衍射峰有宽化现象.发现PL光谱的激发峰与发射峰都为双峰结构,发射最高峰在440nm处,半高宽为50nm左右.在紫外灯照射下,肉眼观看该薄膜样品,发出耀眼的蓝光.探讨了微晶在聚乙烯醇稳定剂中的形成机理,聚乙烯醇在体系中起着包覆、稳定及表面修饰作用.

关键词: 高分子 , 凝胶法 , 硫化锌微晶 , 蓝光

固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中残留的苯菌、多菌、噻菌

何强 , 孔祥虹 , 赵洁 , 李建华 , 乐爱山 , 张莹

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.008

建立固相萃取-离子交换色谱法测定浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌的残留量.样品直接用水稀释后,于80℃下将苯菌完全转化为多菌,再经SCX固相萃取柱富集,采用LC-SCX离子交换色谱柱(25 cm×4.6mm,5μm)分离,二极管阵列检测器检测,以0.1 mol/L KH2PO4溶液(pH 2.5)-乙腈(体积比为70:30)为流动相,在1.0 mL/min下等度洗脱,于282 nm波长下检测.在0.02~2.0 mg/L范围内,多菌和噻菌的峰面积与其浓度呈良好的线性关系,最低检出限均可达到0.004 mg/kg,回收率为94.2%~100.4%,相对标准偏差低于4.2%.该方法简便、快速、灵敏、准确,可用于浓缩苹果汁中苯菌、多菌和噻菌残留量的检测.

关键词: 固相萃取 , 离子交换色谱 , 苯菌 , 多菌 , 噻菌 , 浓缩苹果汁

基于组态的包钢耐火配料系统设计

胡万里

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.023

介绍了利用组态作为监控,可编程控制器作为下位机,实现了耐火厂散料配料系统的自动化生产,该系统具有手动功能和自动功能,手动功能具有现场手动和上位机手动功能,自动功能具有全自动和半自动功能.该系统可实现配方和配料制度的任意更改,投资低,故障少,自动化程度高.

关键词: 组态 , 配料 , 上位机

”字型左手材料结构的设计与仿真

孙振 , 竹有章 , 何星 , 杨成莱 , 李磐石

材料科学与工程学报

针对目前由金属开口谐振环与金属杆构成的左手材料结构存在构造比较复杂、工艺实现较难的缺点,设计实现了一种基于金属条的改进结构一””字型结构.通过理论分析和电磁仿真软件Ansoft HFSS 10模拟仿真,利用散射参量法提取参数结果表明该结构可以在X波段实现介电常数和磁导率同时为负.讨论研究了该左手结构的金属条宽度、中间缺口宽度、中间条宽度三个结构尺寸参数变化对谐振频率和透射峰幅值的影响,结果表明三个参数的变化都会对二者产生影响,其中金属条宽度改变对透射峰值影响幅度相对较大,缺口宽度改变对谐振频率影响幅度相对较大.

关键词: 金属条 , 左手材料 , 负折射率 , 谐振频率 , S参数

寿山千寻碧,桃李几度红——热烈祝贺启东先生九十华诞

材料科学与工程学报

2011年9月27日,正值《材料科学与工程学报》第四届编辑委员会荣誉主任启东先生九十华诞暨从教68周年。在此,我们向启东先生表示最热烈的祝贺。

关键词: 材料科学与工程 , 编辑委员会 ,

超高效液相色谱-串联质谱法快速测定浓缩果汁中噻菌和多菌的残留量

郑香平 , 丁立平 , 陈志涛 , 郭菁 , 张睿 , 吴文凡

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.01034

建立了同时测定浓缩果汁中噻菌和多菌残留的超高效液相色谱-串联质谱快速检测法。样品用乙酸乙酯提取,以 ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行超高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测( MRM)模式进行测定,以基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在试验条件下,噻菌和多菌在0.5~10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,不同基质中的检出限( S/N=3)范围为0.12~0.23μg/kg。在0.5、1.0和5.0μg/kg 3个水平下噻菌和多菌的加标回收率为76.98%~108.7%,相对标准偏差( RSD)为2.95%~9.99%。同时,本研究对浓缩果汁中噻菌和多菌残留检测的基质效应进行了考察。本方法具有操作简便、快速、准确的特点,可用于浓缩果汁中噻菌和多菌残留量的日常检测。

关键词: 超高效液相色谱 , 串联质谱法 , 噻菌 , 多菌 , 浓缩果汁

山东雀山金矿床深部成矿预测标志

, 穆太升 , 杜培杰 , 周春生 , 崔云龙 , , 冷坤鹏

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2006.10.003

山东雀山金矿床是近期在大面积变质岩区新发现的,深部或外围是否还存有隐伏招金矿业股份有限公司夏甸金矿矿体则显得较为重要,通过综合地质找矿标志的建立,已控制储量为112.22㎏,预测储量155.490㎏.

关键词: 雀山金矿床 , 深部成矿预测 , 地质找矿标志

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌

张志勇 , 龚勇 , 单炜力 , 简秋 , 沈燕 , 刘贤进

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.07014

建立了黄瓜和土壤样品中甲基硫菌和多菌的QuEChERS-高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)检测方法.样品用乙腈溶液提取,经QuEChERS方法净化,以Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(30 mm×2.1 mm,5μm)进行HPLC分离,以电喷雾电离串联质谱正离子多反应监测(MRM)模式进行测定.对甲基硫菌和多菌在黄瓜和土壤中4个添加水平(0.01、0.05、0.1和1.0 mg/kg)下的回收率进行了测定,甲基硫菌在黄瓜中的添加回收率为87.3% ~ 96.0%(相对标准偏差(RSD)为8.0% ~9.3%),在土壤中的添加回收率为88.8%~93.4%(RSD为5.3%~9.9%);多菌在黄瓜中的添加回收率为87.1% ~ 92.3%(RSD为5.2%~7.5%),在土壤中的添加回收率为85.8%~90.9%(RSD为5.3%~13.2%).该方法样品前处理简单、快速,分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留检测要求,适用于黄瓜和土壤中甲基硫菌和多菌残留的检测.

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-串联质谱 , 甲基硫菌 , 多菌 , 黄瓜 , 土壤

模拟移动床色谱法拆分甲霜对映体

陈韬 , 陈贤铬 , 徐俊烨 , 范军 , 俞英 , 章伟光

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.10024

模拟移动床( SMB)色谱作为一种精确、高效的制备色谱技术引起研究者的极大关注。本文以 EnantioPak OD填料为手性固定相,正己烷-乙醇(70:30,v/v)为流动相,在四区模拟移动床上手性拆分甲霜外消旋体。采用旋光检测器研究甲霜灵异构体在手性柱上的洗脱顺序;探讨进样浓度、进样流速、各区流速和切换时间等条件对手性分离甲霜外消旋体的影响,并与制备色谱进行比较。结果表明:S-(+)-甲霜先于 R-(-)-甲霜被流动相洗脱,R-(-)-甲霜在色谱柱上的保留强于 S-(+)-甲霜;在线性和非线性条件下,模拟移动床都能很好地拆分甲霜外消旋体,在优化 SMB工艺条件下,S-(+)-甲霜和 R-(-)-甲霜的光学纯度都大于99%;在样品质量浓度为15 mg/mL的条件下,模拟移动床色谱分离的样品量显著高于制备色谱,而流动相消耗仅为后者的1/9。这对于发展大规模色谱拆分甲霜工艺具有良好的指导意义。

关键词: 模拟移动床色谱 , 洗脱体积法 , 手性分离 , 甲霜 , 洗脱顺序

试卤类光学探针的研究进展

李照 , 马会民

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2014.01.060

光学探针是指与目标物质发生反应(包括配位、包合和基团反应等)并引起光学(吸光、荧光或发光)性质的变化,基于这些变化从而可对目标物质进行分析与测定的一类特殊试剂.光学探针不仅能改善分析的灵敏度,而且能大幅度提高对样品的时空分辨能力,因此,长期以来一直受到人们的关注.试卤为一性能优良的荧光体,特别是其7-羟基的取代作用通常会封闭光信号;这一特性近年引起了人们的兴趣,并被广泛用于构建具有低背景光信号的新型探针.本文将综述试卤类光学探针的发展及其在蛋白酶、离子、活性氧物种分析方面的应用,包括探针分子的构筑、检测机理以及生物成像等方面的研究.

关键词: 光学探针 , 试卤 , 蛋白酶 , 离子 , 活性氧物种 , 荧光成像分析

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