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同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法测定土壤中痕量有机氯农药残留

黄文军 , 高丽荣 , 弓爱君 , 李成 , , 付珊 , 肖珂 , 张兵 , 刘文彬

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00460

建立了同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱测定土壤中痕量有机氯农药残留的分析方法.采用加速溶剂法萃取土壤样品,以正己烷/丙酮(体积比为1∶1)为提取溶剂,提取液经过Florisil硅土固相萃取小柱净化后,采用高分辨DB-5MS毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,以保留时间和同位素特征离子丰度比定性,同位素峰面积比定量.实验结果表明,方法的回收率为77.3%~114.5%,相对标准偏差(RSD)≤10.81%(n=5),检出限均小于0.04 pg/g.应用该方法检测某地区表层土壤中的有机氯农药,结果表明该方法适合测定环境土壤背景中痕量有机氯残留.

关键词: 高分辨气相色谱-高分辨质谱 , 同位素稀释 , 有机氯农药 , 土壤

生物样品二恶英分析中两个常见干扰峰的鉴定

任代卫 , 梁韬 , 黎刚 , 张海东 , , 肖珂 , 李英明 , 张庆华

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.05031

利用高分辨气相色谱/高分辨质谱联用仪(HRGC/HRMS)和高分辨气相色谱/低分辨质谱仪(HRGC/LRMS)对实际生物样品中二恶英(polychlorinated dibenzo-p-dioxins and dibenzofurans,PCDD/Fs)的分析过程中13C标记的2,3,7,8-四氯代二苯并呋喃(13C12-2,3,7,8-TCDF)监测碎片离子通道的两个常见干扰峰进行了分析鉴定.通过实际样品分析结果首先推测这两个干扰峰可能为有机氯农药类化合物滴滴涕(DDT)降解产物滴滴伊(DDE)的两个异构体,其次采用DDE的标准溶液(包括o,p'-DDE和p,p'-DDE)进行分析确认.通过HRGC/HRMS的色谱峰分离效果分析、色谱保留时间匹配以及与DDE碎片离子的理论丰度比进行比较,最终确认实际样品分析中的两个干扰峰依次为o,p'-DDE和p,p'-DDE.本文可为生物样品中二恶英的准确识别提供重要参考.

关键词: 高分辨气相色谱/高分辨质谱 , 高分辨气相色谱/低分辨质谱 , 干扰物 , 滴滴伊(DDE) , 生物样品 , 二恶英

GdCa4O(BO3)3:Yb晶体沿倍频方向的生长和自倍频性质

张树君 , 程振祥 , , 刘雪松 , 杨勇 , 韩建儒 , 陈焕矗

人工晶体学报 doi:10.3969/j.issn.1000-985X.2000.02.005

本文首次报道了利用倍频方向的籽晶生长GdCa4O(BO3)3:Yb(GdCOB:Yb)晶体,通过控制温场及生长速度可以得到高光学质量的晶体.分析了晶体的生长习性及孪晶的形成.通过与b向生长的晶体相比较,认为以倍频方向生长的晶体加工器件时,可以极大地提高利用率(从50%提高到90%).测量了晶体的室温透过谱和荧光谱.利用976nm的激光二极管及列阵二极管作为泵浦源,测量了晶体沿最佳倍频方向的激光输出及自倍频性质.

关键词: GdCOB:Yb晶体 , 最佳倍频方向 , 转换效率 , 引上法晶体生长

颗粒活性炭对乳酸钠的吸附及其特性

, 闵小波 , 柴立元 , 云燕 , 方艳 , 常皓 , 袁林

中国有色金属学报

将颗粒活性炭碾磨处理后用于吸附乳酸钠,并采用单因子实验考察溶液pH值、温度对活性炭吸附量的影响.对吸附等温线的分析表明,碾磨时间不同的活性炭对乳酸钠的吸附行为均可用Freundlich方程描述,对比吸附常数和固相-水分配系数发现,碾磨30 min后活性炭的吸附能力最强;碾磨活性炭吸附乳酸钠的最佳pH为7.0,且吸附量受温度的影响不大.

关键词: 颗粒活性炭 , 乳酸钠 , 碾磨 , 吸附

北京市大气中多氯联苯的污染水平和分布特征?

洪维哲 , 李英明 , 张林楠 , 鲍佳 , , 朱超飞 , 张庆华

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014093004

利用XAD树脂被动采样技术和同位素稀释高分辨气相色谱/高分辨质谱联用法( HRGC/HRMS)研究了2012年11月至2014年1月北京地区大气中多氯联苯( PCBs)的污染现状、区域分布特征及季节性变化规律.结果表明,北京大气中19种PCBs总浓度为8.42—45.2 pg·m-3(平均值23.1 pg·m-3),各采样点全年平均毒性当量范围为0.33—3.33 fg WHO?TEQ m-3(平均值1.85 fg WHO?TEQ m-3).PCB?11浓度范围为27.9—136 pg·m-3,平均值为78.2 pg·m-3.大气中的PCBs以低氯代(2—5氯代) PCBs为主.季节变化规律呈现出夏/秋季节PCBs浓度高于冬/春季节的规律;区域分布特征呈现出人口密集的城区大于背景区、工业区大于城区的规律.

关键词: 北京大气 , PCBs , 大气被动采样 , 分布特征 , 季节性变化规律

晶界碳化物对GH864合金裂纹扩展速率的影响

, 董建新

稀有金属材料与工程

研究不同热处理制度后晶界碳化物对GH864合金650℃裂纹扩展速率的影响.结果表明:不同热处理制度处理后GH864合金晶界碳化物形态逐渐演化:颗粒较少→断续状→连续状→项链状→包膜状.晶界碳化物不断析出起到强化晶界的作用,使裂纹扩展速率降低.得到GH864合金晶界碳化物连续系数fc与裂纹扩展速率的变化趋势图.当晶界碳化物连续系数fc小于l时,抗裂纹扩展能力随晶界碳化物尺寸的增加而增加.建立裂纹扩展速率与晶粒尺寸和晶界碳化物的综合作用的关联性,晶粒尺寸和晶界碳化物之间相互作用存在最低点,抗裂纹扩展能力最佳.

关键词: GH864合金 , 裂纹扩展速率 , 晶界碳化物 , 形貌 , 晶界碳化物连续系数

高温合金裂纹扩展速率的影响因素

, 董建新 , 杨亮 , 郑磊 , 魏守恒

材料导报

裂纹扩展速率不仅是高温合金涡轮盘的重要使用性能,同时也是涡轮盘损伤容量设计和寿命预测的重要指标之一.总结了高温合金的裂纹扩展速率的各种影响因素,包括外部因素和内部因素两大类.外部因素指试件或构件的实验条件或服役条件,如温度、环境、频率、应力比、保载时间以及其它因素等.内部因素指材料本身所具有的状态和性能,如材料的晶粒尺寸、析出相、晶界及化学成分等.这些因素单独作用或交互作用影响高温合金裂纹扩展速率.

关键词: 高温合金 , 裂纹扩展速率 , 影响因素

热处理对FGH96粉末高温合金裂纹扩展速率的影响

, 董建新 , 张义文 , 谢锡善

稀有金属材料与工程

研究不同热处理条件下FGH96粉末高温合金在650 ℃空气中疲劳/蠕变交互作用下的裂纹扩展速率,分析不同热处理对FGH96粉末高温合金裂纹扩展速率的影响规律.结果表明:提高固溶温度和盐浴温度可降低合金的裂纹扩展速率,固溶温度对裂纹扩展速率的作用程度大于盐浴温度的作用程度.降低时效温度和缩短时效时间也可延缓合金的裂纹扩展速率,时效温度对裂纹扩展速率的影响大于时效时间.另外,增加保载时间可以加快合金的裂纹扩展速率,但保载时间的影响随着时效温度的升高而减小.

关键词: FGH96粉末高温合金 , 裂纹扩展速率 , 热处理

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