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电感耦合等离子体质谱法测定硅铁中杂质元素

亢德华 , 王铁 , 于媛君 , 王翠艳 , 白轩

冶金分析

探讨了应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定硅铁中B、Mg、V、Co、Cr、Ni、Cu、Mo、Sn共9种杂质元素的分析方法.为了避免Cl对待测元素的干扰,选择硝酸和氢氟酸来溶解样品,并考察了硼元素损失情况.通过对各待测元素同位素潜在干扰、试剂空白等效浓度及干扰程度的探讨,确定了测量用同位素11B、24Mg、51V、59Co、52Cr、60Ni、63Cu、98Mo、120Sn.采用基体匹配法消除基体干扰对测定元素的影响.方法用于硅铁标准物质分析,测定值与认定值符合较好,方法的检出限为0.03 μg/L(Sn)～0.45 μg/L(B),各元素测定结果的相对标准偏差(RSD)均小于10％,加标回收率为80％～110％.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 硅铁 , 杂质元素

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析高炉煤粉助燃剂中镧铈钾钠铝铁

顾继红 , 于媛君 , 亢德华 , 杨丽荣 , 王铁

冶金分析

提出了一种简便和快速测定高炉煤粉助燃剂中多元素的电感耦合等离子体原子发射光谱法.采用盐酸、硝酸和氢氟酸溶解试样,选择408.672 nm、418.660 nm、766.491 nm、589.592 nm、167.078 nm和275.573 nm波长的光谱线分别作为La、Ce、K、Na、Al和Fe的分析线,以离峰单背景扣除和基体匹配的方法消除光谱干扰.校准曲线的线性范围分别为:0.002％～1.0％(La、Ce),0.005％～1.0％(K、Na),0.005％～5.0％(Al、Fe).各元素校准曲线的相关系数均大于0.999 0,检出限分别为0.004 μg/mL(La、Ce)和0.01 μg/mL(K、Na、Al、Fe).方法用于高炉煤粉助燃剂中镧、铈、钾、钠、铝、铁的测定,结果同其它检测方法的结果相一致,相对标准偏差在0.23％～8.6％范围内.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 高炉煤粉助燃剂 , 镧 , 铈 , 钾 , 钠 , 铝 , 铁

电感耦合等离子体质谱法测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐

于媛君 , 亢德华 , 王铁 , 顾继红 , 杨丽荣

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.004

采用稀王水溶样,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定钢铁及合金中镧、铈、镨、钕、钐含量的分析方法.确定了最佳仪器工作条件,选择适合的同位素消除了质谱干扰,选用标准加入法建立了校准曲线.实验表明,铁基体浓度不大于1 mg/mL时,基体效应不太显著,因此通过控制基体浓度为1 mg/mL消除了基体效应.选择In为内标元素补偿了长期分析信号的漂移.各元素检出限分别为La 0.023 ng/mL,Ce 0.021 ng/mL,Pr 0.025ng/mL,Nd 0.075 ng/mL,Sm 0.057 ng/mL.将方法应用于实际样品分析,测定值与电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结果一致,相对标准偏差不大于11.8％.

关键词: 电感耦合等离子体质谱法 , 钢铁及合金 , 镧 , 铈 , 镨 , 钕 , 钐

Eu3+:LiNbO3单晶的坩埚下降法生长及其光谱性质

夏海平 , 王金浩 , 曾宪林 , 宋宏伟 , 章践立 , 张约品 , 王铁 , 徐键

功能材料

选用合适的温度梯度(20～30℃/cm)与生长速度(1～3mm/h),用坩埚下降法成功地生长出了掺杂Eu3+的LiNbO3单晶.用X射线衍射及DTA分析表征了获得的晶体.生长的晶体无宏观缺陷,在He-Ne激光的照射下,无散射中心.测定了从生长初期下部到生长后期上部晶体的紫外-可见吸收光谱与荧光光谱.观测到分裂的光谱线.结果表明,沿着晶体生长方向,Eu3+浓度逐步减少.Eu3+离子在晶体中取代Li与Nb格位.

关键词: Eu3+ , LiNbO3晶体 , 下降法 , 荧光光谱

用等离子进行Cr-Ni精矿的熔融还原及合金化

罗廷和 , 王铁 , 曾小宁 , 沙青 , 肖志红

金属学报

用Ｃ－Ｓｉ－Ａｌ复合还原剂在等离子感应炉内进行Ｃｒ－Ｎｉ精矿的熔融还原及合金化, 钢中Ｃｒ和Ｎｉ的合金化目标值在２０ｍｉｎ内可达到１８％和９％, Ｃｒ和Ｎｉ的收得率分别为８２％－８５％和９５％－９８％, 碳含量可达到０．３２６％, 还分析了等离子体和等离子熔体之间的电化学反应特性.

关键词: 等离子体 , null , null , null

空气/乙炔混合气体离子氮化工艺研究

周安若 , 王铁 , 周上祺 , 刘林飞 , 黄玉堂

材料导报

研究了一种利用空气/乙炔混合气体进行离子氮化的新工艺,并分析了渗层的硬度、组织及物相.结果表明,通过加入乙炔气体,可以实现用空气直接进行离子氮化处理,通过调整乙炔流量和渗氮温度,能实现离子多元共渗,并能获得一定的渗氮层深度和硬度.

关键词: 空气 , 乙炔 , 离子氮化

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析镁合金板中镧铈

顾继红 , 于媛君 , 亢德华 , 杨丽荣 , 王铁

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.07.010

关键词:

氨气氛中镍催化剂和纳米碳管的制备

孔纪兰 , 周上祺 , 罗光 , 王铁 , 任勤 , 许超哲

材料导报

用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和透射电子显微镜,研究了以瓷舟为载体、硝酸镍为原料、乙炔为碳源,在氨气中制备镍催化剂和纳米碳管时温度的影响,并讨论了氨气的作用.结果表明,以氨气还原硝酸镍获得镍催化剂时,最佳温度范围是700～800℃,此时催化剂的颗粒较细小且均匀,有利于纳米碳管的生长;此外,选用孔径比较细小均匀多孔的载体材料,有助于获得颗粒均匀细小的镍催化剂;在制备纳米碳管时,热分解氨得到的活性氢原子有利于维持催化剂的活性,抑制无定型碳的生成,从而促进纳米碳管生长.实验中纳米碳管的最佳制备温度为700～800℃,管径为10～25nm.

关键词: 催化剂 , 镍 , 纳米碳管 , 氨气

空气/甲烷混合气体离子氮化工艺研究

周安若 , 王铁 , 周上祺 , 刘林飞 , 黄玉堂

材料导报

研究了一种利用空气/甲烷混合气体进行离子氮化的新工艺,分析了渗层的硬度、组织及物相.结果表明,通过加入甲烷气体,可以实现用空气直接进行离子氮化处理,通过调整甲烷流量,可以获得不同的渗氮硬度和物相.

关键词: 空气 , 甲烷 , 离子氮化

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢中铌钨锆

杨丽荣 , 于媛君 , 亢德华 , 顾继红 , 顾兰兰 , 王铁

冶金分析 doi:10.13228/j.issn.1000-7571.2014.11.010

采用硫酸和硝酸溶解样品,加入草酸铵溶液以溶解试样处理中形成的盐类和防止试液中铌、钨和锆水解,在优化仪器工作参数条件下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定试液中铌、钨、锆含量,从而建立了钢中铌、钨和锆的测定方法.研究表明:通过加热,0.1g钢样能溶解于15 mL硫酸(1+4)和几滴硝酸中,且冒硫酸烟后出现的盐类,加入10mL 4.0 g/L草酸铵溶液可将其溶解完全.以Nb 316.340 nm,Zr 343.823 nm,W207.011nm为分析谱线,采用基体匹配方法克服基体干扰.待测元素校准曲线相关系数大于0.999 5,铌、钨和锆的检出限分别为1.9、9.9和3.2 ng/mL.方法应用于YSBC11217-94低合金钢标准样品中铌、钨和锆的测定,结果与认定值相符,相对标准偏差(n=10)分别为1.7％,1.1％和2.1％,加标回收率在97％～104％之间.对其他标准样品(合金钢、合金结构钢、低合金钢)及合成钢样品中铌、钨、锆进行测定,测定值与认定值或参考值相符.

关键词: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 , 钢 , 铌 , 钨 , 锆