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基于冷冻熔炼的液-液萃取/气相色谱法测定啤酒中的 N-二甲基亚硝胺

彭俏容 , 唐涛 , 于淑新 , 孙元社 , 雷武 , 风云 , 张维冰 , 李彤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12030

建立了一种新型的冷冻熔炼液-液萃取法直接提取啤酒中的 N-二甲基亚硝胺( N-nitrosodimethylamine, NDMA),萃取液经 GC-FID 分析,双柱法定性,外标法定量。优化的前处理条件为:以二氯甲烷为萃取溶剂,啤酒样品和萃取溶剂的体积比为9:1,-19℃下冷冻16 h。结果表明:NDMA 在5~200 mg / L 范围内具有良好的线性关系(r2=0.9996);在5、10和20 mg / L 3个加标水平下的回收率分别为84.94%、83.24%、85.14%,平行7次测定的相对标准偏差(RSD)分别为3.06%、3.19%、2.63%。与常规液-液萃取方法(需要经过蒸馏、萃取、旋蒸、氮吹4个步骤)相比,本方法稳定、可靠,且操作简单,有机溶剂消耗量少。

关键词: 冷冻熔炼液-液萃取 , 气相色谱法 , N-二甲基亚硝胺 , 啤酒

5种氨基酸对铁缓蚀机理的分子动力学模拟

石文艳 , 夏媛 , 雷武 , 夏明珠 , 风云 , 张其平 , 张跃华

中国腐蚀与防护学报

用分子动力学方法模拟计算了甘氨酸、亮氨酸、天冬氨酸、精氨酸及蛋氨酸5种氨基酸类缓蚀剂与Fe(100)晶面、(110)晶面及(111)晶面在酸性条件下的相互作用。结果发现,5种氨基酸与Fe的3个晶面结合能的排列顺序由小到大均为甘氨酸<亮氨酸<天冬氨酸<精氨酸<蛋氨酸;同一氨基酸分子与Fe(111)晶面结合能最大,与Fe(110)晶面结合能次之,与Fe(100)晶面结合能最小。对体系各种相互作用以及对关联函数g(r)的分析表明,结合能主要由库仑相互作用能和范德华能提供。金属Fe原子与氨基酸中的N、 O及S原子形成了配位键,与Fe晶面结合的氨基酸分子构型发生扭曲变形,但形变能均远小于相应的非键相互作用能。

关键词: 氨基酸 , iron , corrosion inhibition mechanism , molecular dynamics , pair correlation functions

单糖的柱前衍生化高效液相色谱及胶束电动毛细管色谱分析的对比研究

徐瑾 , 张凌怡 , 张庆合 , 李彤 , 风云 , 张维冰 , 张玉奎

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.04.014

采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮(PMP)衍生糖类物质,通过简化衍生方法,优化分析条件,采用胶束电动毛细管色谱(MEKC)和高效液相色谱(HPLC)两种方法对5种还原单糖的PMP衍生物实现了良好的分离.5种还原单糖衍生物的保留时间的重现性较好(MEKC法的相对标准偏差(RSD)小于5%(n=5),HPLC法的RSD为0.23%(n=5)).用所建立的两种方法对实际样品中的糖进行了分析,结果表明所建方法可作为实际样品中单糖分析的常规方法.

关键词: 胶束电动毛细管色谱 , 高效液相色谱 , 衍生化 , 1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮 , 单糖

聚合物整体固定相的制备及条件优化

魏远隆 , 邹娟娟 , 杨长龙 , 张庆合 , 张维冰 , 风云 , 李彤

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.008

采用无搅动原位聚合模式,在聚醚醚酮柱管中直接制备了聚合物整体固定相.通过扫描电镜观察到该整体固定相的孔径分布呈双峰模式,且孔结构均匀.用压汞法测定了该固定相的孔径分布、孔隙率及比表面积等参数,考察了致孔剂组成、聚合温度及交联剂含量等参数对固定相孔结构的影响,并对制备条件进行了优化.测定了流速与柱前压的关系,实验表明此整体固定相具有良好的通透性.通过对山羊血清和低聚核苷酸的分离分析,证明了所制备的整体固定相适合用于生物大分子的分离纯化.

关键词: 整体固定相 , 制备 , 孔尺寸分布 , 条件优化

一种内嵌三嗪环酰胺极性基团新型固定相的制备及其在碱性化合物分离中的应用

沈从华 , 李萍 , 唐涛 , 孙元社 , 雷武 , 风云 , 李彤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.06021

以γ-氨丙基三乙氧基硅烷为偶联剂,三聚氯氰为反应物,采用固液表面连续反应法,依次与乙二胺、十二酰氯进行亲核取代反应,制备了一种嵌入三嗪环酰胺极性基团的新型反相色谱固定相,并采用元素分析法进行了表征.用制备的固定相装填色谱柱,以商品化C18色谱柱作为参考,对比考察了碱性化合物的分离情况.结果表明,极性三嗪环酰胺基团被成功地键合到硅胶表面,连续制备3次所得固定相的C、N、H含量的最大相对偏差均小于5%,说明制备工艺重现性良好;用制备的固定相装填的色谱柱分离5种苯胺类、4种吡啶类碱性化合物的选择性好,峰形对称.该结果为进一步推进该新型固定相的商品化提供了参考数据.

关键词: 液相色谱固定相 , 三嗪环酰胺 , 制备 , 应用 , 碱性化合物

混合色谱填料的研究进展

徐基伟 , 孙元社 , 唐涛 , 夏明珠 , 雷武 , 风云 , 李彤

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.06025

随着科学技术的发展,人们需要分离分析的样品越来越复杂,尤其是多肽、蛋白质类生物样品的复杂性使得单一模式色谱难以满足分离分析的要求。混合模式色谱因其独特的分离性能,可以在一次分离中获得与多维色谱相当的分离效果,而且可以避免多维色谱系统结构复杂、流动相兼容性差、分析时间长等问题,成为近年来的研究热点之一。混合模式色谱的研究重点是色谱固定相的设计与开发。混合模式色谱固定相包括反相/离子交换混合固定相、反相/亲水混合固定相、亲水/离子交换混合固定相、两性离子交换混合固定相及三相混合固定相。本文综述了近年来混合模式色谱填料的研究及应用进展,并对混合模式色谱及固定相的发展前景进行了展望。

关键词: 混合色谱 , 反相/离子交换混合固定相 , 反相/亲水混合固定相 , 亲水/离子交换混合固定相 , 两性离子交换混合固定相

中央空调系统的腐蚀结垢与防护

费勇 , 夏明珠 , 雷武 , 风云 , 潘爱华

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2003.02.008

循环水系统的腐蚀和结垢问题,会直接导致冷凝器、蒸发器传热效率下降,制冷量降低,能耗上升,设备寿命缩短.针对中央空调系统循环水的腐蚀和结垢问题,提出了防止腐蚀和结垢的相关措施.

关键词: 中央空调 , 循环水 , 腐蚀 , 结垢 , 防护

常规水稳剂对HSn70-1A铜合金的腐蚀性能研究

周臣 , 张宝生 , 雷武 , 夏明珠 , 风云

腐蚀与防护 doi:10.3969/j.issn.1005-748X.2004.04.003

通过旋转挂片失重法来测定几种水质稳定剂HPAA、HPMA、PBTC、HEDP、DTPMP、有机膦磺酸、马来酸-丙烯酸共聚物对HSn70-1A铜合金的腐蚀情况.研究表明,阻垢剂对铜离子有较强的络合作用,使用不当会造成腐蚀;常规使用浓度下,阻垢剂对铜合金HSn70-1A的腐蚀一般都是脱锌腐蚀;造成铜合金腐蚀和溶解的水质稳定剂浓度应视具体环境来确定.

关键词: 铜合金 , 腐蚀 , 阻垢剂 , 水质稳定剂

反相微乳液聚合制备AMPS改性聚丙烯酰胺粒子

风贺 , 卢时 , 雷武 , 夏明珠 , 魏运洋 , 风云

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.06.013

用电导法考察了HLB值对丙烯酰胺体系电导率的影响规律,制备了性能稳定的丙烯酰胺反相微乳液体系,优化了该体系的聚合工艺,制得了2-丙烯酰胺基-2-甲基-丙磺酸(AMPS)改性的阴离子型聚丙烯酰胺,着重考察了反应温度、引发剂浓度、聚合反应时间对聚合物固含量(S)及相对分子质量(MR)的影响,并研究了聚合物粒子的粒径分布.聚合试验结果表明,在反应温度为40℃、引发剂浓度为1%、聚合反应时间为3h时可以得到聚合物固含量为22%,相对分子质量为2.15×106的聚合物微乳液.所得到的聚合物粒子的粒径分布较窄,大部分在170~175nm之间.

关键词: 反相微乳液 , 电导率 , 丙烯酰胺 , 稳定性 , 聚合

丙烯酰胺三元反相微乳液体系的制备及其聚合研究

风贺 , 雷武 , 夏明珠 , 魏运洋 , 风云

材料科学与工艺 doi:10.3969/j.issn.1005-0299.2006.01.016

用电导法考察了不同HLB值时的电导率变化规律,研究了正丁醇、氯化钠和醋酸钠的加入对微乳液体系电导率的影响,制备了稳定的丙烯酰胺三元反相微乳液体系,并优化了该体系的聚合工艺,测定了乳液中聚合物的固含量和相对分子质量M.结果表明:HLB值为7.5时体系的电导率σ变化较小,加入5.0%(wt)的氯化钠或加入10%(wt)的醋酸钠可以增加体系的溶水量.聚合试验结果表明,通过连续测定丙烯酰胺三元反相微乳液体系σ的变化来寻求聚合工艺配比参数是可行的,该方法具有一定的实用性.

关键词: 反相微乳液 , 电导率 , 丙烯酰胺 , 稳定性 , 聚合

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