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混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法测定婴幼儿配方奶粉中的三聚氰酸

李锋格 , 姚伟琴 , 延河 , 窦辉 , 苏敏 , 朱慧萍 , 李欣 , 沈梦圆

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00319

建立了一种混合型固相萃取柱净化-气相色谱-质谱法(GC-MS)测定婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的方法.在84 ℃条件下,用0.5%乙酸水溶液提取样品中的三聚氰酸,离心,滤液经Carb/C18混合型固相萃取柱净化,氮气吹干,硅烷化衍生,GC-MS测定,选择离子监测模式,外标法定量.在0.01~2 mg/L 内线性关系良好(r>0.99),在0.25~2.5 mg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为80% ~103% ,相对标准偏差(RSD)为7.7% ~14.5% ,三聚氰酸的检出限(LOD)为0.10 mg/kg,定量限(LOQ)为0.25 mg/kg.该方法快速、灵敏、准确、专一、耐用,适合婴幼儿配方奶粉中三聚氰酸的确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 混合型固相萃取柱净化 , 三聚氰酸 , 婴幼儿配方奶粉

特丁基二甲基硅烷衍生化气相色谱-质谱联用法快速测定苹果汁中的棒曲霉素

李锋格 , 姚伟琴 , 延河 , 李学文 , 张洪霞 , 窦辉 , 朱慧萍

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00720

运用特丁基二甲基硅烷(TBDMS)衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)联用法快速、高灵敏地测定了苹果汁中的棒曲霉素(PAT).样品用乙酸乙酯-正己烷提取,Carb/C18混合型固相萃取柱净化,TBDMS衍生,GC-MS测定,选择离子监测(SIM)模式,外标法定量.在0.01~1 mg/L 的范围内线性良好(r>0.98),在2~50 μg/kg 的添加水平范围内,平均回收率为88% ~98% ,相对标准偏差(RSD)为5.3% ~13.6% , PAT的检出限为0.5 μg/kg,测定低限为2 μg/kg.该方法快速、高灵敏、准确、专一、耐用,适合对苹果汁中PAT进行确证和定量测定.

关键词: 气相色谱-质谱 , 特丁基二甲基硅烷 , 棒曲霉素 , 苹果汁

口方法在钕铁硼品质分析中的应用

戎利军 , 李培忠 , 陈大力 , 李红 , 贾海军

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.05.016

介绍了口方法在钕铁硼生产品质分析中的应用方法,并应用口方法对钕铁硼产品厚度偏差问题提出了新的解决思路和解决方案.

关键词: 口方法 , 钕铁硼 , 厚度偏差 , 品质分析

玲珑金矿金矿成矿地质背景特征研究

戴立新 , 宿晓静 , 马德云 , 尹波

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.11.002

通过研究前人关于玲珑金矿的大量科研文献,从地层和岩浆岩的成生时代、控矿构造特征,系统地分析了玲珑金矿内金矿产出的地质背景,指出了玲珑金矿内的找矿方向,为东山矿床深部探、找矿方案设计提供了基础依据.

关键词: 玲珑金矿 , 成矿地质背景特征 , 成矿靶区预测

"口方法"在吸波涂料中的应用

高焕方

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.04.025

应用"口方法"的优化设计思想,针对吸波涂料柔韧性差、附着力低的不足及其特点.通过系统设计及参数设计详细地介绍了"口方法"在吸波涂料中的应用,通过大量实验研制了一种柔韧性好、附着力高的吸波涂料.

关键词: "口方法" , 吸波涂料 , 优化设计

芬顿试剂对菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了芬顿试剂对菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内芬顿试剂就能使菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 芬顿试剂 , 菁胶 , 氧化降解 , 粘度

季铵型阳离子菁胶的制备及絮凝作用

崔元臣 , 王新海 , 李德亮 , 李明玉 , 周大鹏

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.07.015

以水、乙醇为分散介质,用季铵型阳离子试剂(CHPAC)修饰天然聚多糖大分子菁胶,得到了高取代度的季铵型阳离子菁胶.研究了反应条件对菁胶中伯羟基(PHG)取代度的影响,初步探讨了季铵型阳离子菁胶在水处理中的絮凝特性.结果表明,在n(菁胶中伯羟基):n(阳离子试剂)=1:1、反应温度为50℃、pH值为9~10、V(乙醇):V(水)=1:10、反应时间为6 h条件下,取代度可达0.68;所得季铵型阳离子菁胶与聚合硫酸铁复配处理城市生活废水CODcr去除率达90%,与聚合氯化铁复配处理黄河水时可使吸光度降至0.1以下.

关键词: 阳离子菁胶 , 化学改性 , 混凝

高分子菁胶化学结构式修饰方法综述

陈虹宇 , 唐洪波 , 王锦霞 , 谢宏伟

高分子材料科学与工程 doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2017.03.033

菁胶是从菁种子胚乳中提取的一种天然多糖类高分子有机物.天然的化学结构反映出的理化性质限制了其应用和推广.化学结构式的修饰改进是扩大其应用的有效手段.修饰改进后的菁胶无毒、无污染,在石油开采、煤开采、纺织、印刷、造纸和食品等领域得到了广泛应用.文中对羧甲基法、羟乙基法、羟丙基法、交联法、羟烷基-羧甲基法、羧甲基-羟烷基法、阳离子法、酶解法、氧化法和两性法等菁胶化学结构式的主要修饰改进方法进行了详述.总结了修饰改进技术注意事项,并对前景进行了展望.

关键词: 菁胶 , 羧甲基法 , 羟基法 , 阳离子法 , 酶解法 , 改性

一种基于块模糊增强的玉米遥感图像边缘检测方法

梁若飞 , 杨风暴 , 王毅敏 , 李大威 , 冯裴裴

影像科学与光化学 doi:10.7517/j.issn.1674-0475.2016.02.190

针对高分一号卫星(GF-1)玉米遥感图像中玉米光谱复杂和地块边缘模糊导致的面积统计误差大的问题,本文提出一种块模糊增强和最小值边缘提取相结合的边缘检测方法进行玉米田地块分割处理,以减小面积统计误差.首先将彩色遥感图像从RGB变换到I1I2I3彩色空间,提取出含丰富特征的单色图I1;然后利用模糊理论对I1进行基于块的增强处理;再对增强后的图像进行最小值边缘提取;最后利用Full Lambda-Schedule算法对区域边缘进行优化.通过与Canny和Sobel等边缘提取方法比较,证明本文的边缘检测结果能有效地分割出玉米田地块目标,减少了玉米光谱复杂和边缘模糊带来的影响,检测出的边缘更符合玉米实际分布,玉米面积统计结果更符合实际.

关键词: 块模糊增强 , 边缘检测 , 玉米田地块分割

铜陵地区新桥矿银金矿化特征及成因探讨

张继武 , 任云生 , 方七林

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2005.09.005

在新桥矿内银金矿体与硫铁矿体的时空关系研究基础上认为,矿内的银金矿化是早期硫铁矿化基础上的叠加矿化所致,二者受不同的构造控制,矿化特征明显不同.叠加的银金矿化与包村、朝山、狮子山矿田中的金(银)矿化类似,金矿物均与铋矿物具密切的时空及成因联系,矿石中Au、Ag与Bi呈正相关.该认识对区内独立和伴生金银矿成因研究及找矿工作均具有一定的指导意义.

关键词: 铋矿物 , 相关性分析 , 银金矿化 , 新桥硫铁矿

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