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烟煤粘结纳米镁基储氢材料的制备及吸放氢性能

张同环 , 周仕学 , 王德玺 , 贺炳慧 , 储慧超 ,

功能材料 doi:10.3969/j.issn.1001-9731.2013.20.031

以Mg、烟煤和碳化无烟煤为原料,经 H 2反应球磨、热处理制备了烟煤粘结的纳米镁基储氢材料,研究了储氢材料结构及吸放氢性能,并计算了材料的吸氢动力学参数。结果表明,在600℃热处理时材料中的Mg容易与煤中的 C 发生反应生成 Mg2 C3;添加15%(质量分数)烟煤,经500℃热处理能有效粘结纳米Mg颗粒,且未见Mg2 C3生成。储氢材料的吸氢速率随温度升高而增大,在2MPa H2下吸氢量在350℃达到最大值,约3.77%(质量分数),在400℃时吸氢量略有下降。根据 Arrhenius 公式得出储氢材料在300~350℃下吸氢的一级反应表观活化能为56.6kJ/mol H 2。用TPD测定了储氢材料的放氢温度,表明材料在250℃开始放氢,388℃时达到放氢高峰。储氢材料中的C 可结合少量 H,该类 H 在加热时会以 CH4等烃的形式释放出来。

关键词: Mg , 储氢材料 , 烟煤 , 粘结 , 吸氢动力学

宽温域宽频域高阻尼橡胶材料的制备与性能

陶刚 , 卢珣 , 郭建华 ,

高分子材料科学与工程

采用分子结构中具有较多侧基、弱极性的氯化丁基橡胶(CIIR)与强极性的丁腈橡胶(NBR)共混,制得CIIR/NBR共混型阻尼橡胶.动态力学分析(DMA)结果表明,利用空间位阻作用和两组分的不相容性,并采用合适的硫化体系和配合技术,CIIR/NBR共混可得到宽温域宽频域高阻尼材料,阻尼因子tanδ≥0.3的温度范围从-90℃到40℃,频率范围从10-3 Hz到1015 Hz以上.在CIIR/NBR共混物质量比为80/20基础上添加30phr氯丁橡胶(CR),可制得温度范围从-66℃~67℃,频率范围从10-3 Hz到1015 Hz以上满足tanδ≥0.3的CIIR/NBR/CR三元共混型宽温域宽频域高阻尼橡胶材料.

关键词: 氯化丁基橡胶 , 丁腈橡胶 , 氯丁橡胶 , 阻尼 , 共混

环戊甲基苯并咪唑衍生物的合成、表征及抑菌活性

王陆瑶 , , 陈邦 , 史真

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.10.010

以环戊基乙酸为原料,微波辐射下合成环戊甲基苯并咪唑,通过硝化、二茂铁磺酰化等步骤,合成了3种环戊甲基二茂铁磺酰基苯并咪唑衍生物. 经1H NMR、MS、元素分析确证产物结构. 通过琼斯稀释法确定化合物抑菌活性,并与对照药剂50%多菌灵可湿性粉剂比较. 结果表明,化合物3a~3c均有良好的抑菌活性和广泛的抗菌谱,其中3a,3b与对照药剂抑菌活性相近,3c的抑菌活性优于对照药剂.

关键词: 环戊甲基苯并咪唑衍生物 , 合成 , 微波辐射 , 抑菌活性

合成8-氨基-3,6-二氧杂辛酸前体的新方法

高勇 , , 张斌 , 张敏 , 郭兆琦 , 史真

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.08.021

以二缩三乙二醇为原料,提出了8-氨基-3,6-二氧杂辛酸(5)的新合成路线.实验结果表明,由二缩三乙二醇经对甲苯磺酰化、亚胺化、氧化、肼解合成化合物5的方法,总产率达到36%,是一条经济可行的合成路线.

关键词: 二缩三乙二醇 , 二缩三乙二醇单对甲苯磺酸酯 , 邻苯二甲酰亚胺基二氧杂辛醇 , 氨基二氧杂辛酸 , 合成

微波催化新型杂环基苯并咪唑杀菌剂的合成、表征及活性测定

王陆瑶 , , 胡文祥 , 史真

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.05.005

以邻苯二胺及相应羧酸为原料,经环化、二茂铁磺酰化,合成了4种未见文献报道的二茂铁磺酰基苯并咪唑衍生物,经元素分析、MS、1H NMR测试技术确证结构.通过X射线衍射,测定了化合物4b的晶体结构,该晶体属单斜晶系,空间群P2(1)/c.晶胞参数:a=0.983 45(6)nm,b=1.702 37(11)nm,c=1.180 96(7)nm,α=90°,β=100.998(4)°,γ=90°,V=1.144 3(2)nm3,Z=4,F(000)=1 744,Mr=443.30,Dc=1.517 g/cm3,R1=0.098 3,wR2=0.110 1.通过琼脂稀释法初步测定了目标化合物4a~4d的杀菌活性,并与商品化的苯并咪唑杀菌剂麦穗宁进行对照试验.结果表明,化合物4a~4d具有良好的杀菌活性,其中化合物4d杀菌活性最高,对5个被测菌种的EC50在17.12~37.11 mg/L.

关键词: 二茂铁磺酰基苯并咪唑 , 合成 , 晶体结构 , 杀菌活性

Pd-SiO2催化剂制备、结构及其用于氢氧直接合成过氧化氢的反应性能

陈志超 , , 潘红艳 , 陈政 , 林倩

硅酸盐通报

利用水热法原位合成制备了一种活性组分Pd颗粒尺寸可控且表面具有一定酸性位的大孔容Pd-SiO2催化剂.通过调节前驱液的pH值控制SiO2层的结构性质,利用TEM、XRD、N2吸附-脱附和NH3-TPD等手段对催化剂的结构和表面性质进行了表征分析,并考察了Pd-SiO2催化剂催化氢氧直接合成过氧化氢的反应性能.结果表明:水热法原位合成制备的Pd-SiO2催化剂,Pd颗粒分散较好,其尺寸范围为10~ 20 nm;对直接法催化合成过氧化氢反应,水热法原位合成制备的Pd-SiO2催化剂的催化性能明显优于传统浸渍法制备的Pd/SiO2催化剂,这是由于调节前驱液的pH值可减少催化剂的表面强酸量,有利于提高过氧化氢的稳定性.

关键词: 原位合成 , 水热法 , 直接合成 , 过氧化氢

疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料的制备与性能

王华林 , , 张艳

高分子材料科学与工程

基于溶胶凝胶(sol-gel)工艺,采用两步法,以正硅酸乙酯(TEOS)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、己二酸、聚乙二醇400(PEG 400)为原料,制备了疏水型醇酸树脂/SiO2有机无机杂化材料.MTES的Si-CHs基团赋予材料的疏水性能.随着MTES含量的提高,接触角θ增大,当MTES(质量分数,下同)超过15%时,接触角θ增大不明显,并最终稳定在126°左右.红外图谱(FT-IR)和X射线光电子能谱(XPS)分析结果显示,硅溶胶与醇酸树脂间发生了的杂化反应,形成了si-O-C键.D6C分析结果显示,随SiO2的提高,杂化材料的耐热性能提高.

关键词: 醇酸树脂/二氧化硅 , 疏水 , 有机无机杂化材料

口方法在钕铁硼品质分析中的应用

戎利军 , 李培忠 , 陈大力 , 李红 , 贾海军

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2009.05.016

介绍了口方法在钕铁硼生产品质分析中的应用方法,并应用口方法对钕铁硼产品厚度偏差问题提出了新的解决思路和解决方案.

关键词: 口方法 , 钕铁硼 , 厚度偏差 , 品质分析

玲珑金矿金矿成矿地质背景特征研究

戴立新 , 宿晓静 , 马德云 , 尹波

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.11.002

通过研究前人关于玲珑金矿的大量科研文献,从地层和岩浆岩的成生时代、控矿构造特征,系统地分析了玲珑金矿内金矿产出的地质背景,指出了玲珑金矿内的找矿方向,为东山矿床深部探、找矿方案设计提供了基础依据.

关键词: 玲珑金矿 , 成矿地质背景特征 , 成矿靶区预测

"口方法"在吸波涂料中的应用

高焕方

表面技术 doi:10.3969/j.issn.1001-3660.2005.04.025

应用"口方法"的优化设计思想,针对吸波涂料柔韧性差、附着力低的不足及其特点.通过系统设计及参数设计详细地介绍了"口方法"在吸波涂料中的应用,通过大量实验研制了一种柔韧性好、附着力高的吸波涂料.

关键词: "口方法" , 吸波涂料 , 优化设计

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