白霞霞
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潘柳依
,
赵鹏
,
范代娣
,
李稳宏
催化学报
doi:10.1016/S1872-2067(16)62474-9
丙烯酸酯单体包括通用丙烯酸酯和特种丙烯酸酯,不仅是高分子化合物的基本单体,也是化工有机反应的原料.特种丙烯酸酯在工业合成中虽然规模小,产量低,但已经应用到皮革、造纸、纺织、涂料、粘合剂和辐射固化技术等许多领域.辐射固化材料主要包括活性稀释剂、光引发剂、齐聚物和添加剂等.其中,齐聚物的主要成分就是丙烯酸酯单体的聚合物.然而,丙烯酸酯的合成工业难度不在合成路线,而是反应所使用的催化剂.浓硫酸和对甲苯磺酸等液体酸催化剂由于后续反应难分离、腐蚀设备、污染环境和催化剂不易回收等缺点,逐渐被固体酸催化剂所替代.而SO42-/MOx固体酸催化剂虽然没有这些缺点,但是催化剂比表面积较小,热稳定性较差,酸性难以调节.为了合成1,6-己二醇二丙烯酸酯,本文首先对多种催化剂进行了筛选,获得了活性高且稳定好的SO42-/TiO2-SnO2改性催化剂.采用N2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(IR)、吡啶红外、氨程序升温脱附和热重等技术考察了催化剂的结构特征、表面酸强度和热稳定性.通过N2吸附-脱附可知,Sn改性后催化剂的比表面积增加到126m2/g,较改性前有明显提高.XRD结果表明,Sn能较好地分散在催化剂载体表面,且随着Sn的加入,催化剂晶粒尺寸逐渐减小.SEM照片进一步证实了N2吸附-脱附和XRD结果.催化剂表面酸性通过吡啶红外和氨程序升温脱附测定.由IR图谱可知,固体酸催化剂SO42-/TiO2-SnO2中SO42-和金属原子的连接方式发生变化,更趋于螯合双齿配位结合.通过吡啶红外可以看出,当Sn添加量为6％时,改性催化剂的酸性位由未改性催化剂的59 μmol/g增加到167 μmol/g.氨程序升温脱附.结果表明,多次使用后催化剂的酸分布几乎不变,但酸量有所下降,这可能与催化剂表面硫源的损失有关.另外,通过热重对催化剂的热稳定性进行了分析,由于高温条件下孔结构容易坍塌导致硫源损失,因此第二个失重峰归属为SO42-的脱除峰.Sn改性后的催化剂中SO42-的脱除峰后移100℃左右,且失重量为5O42-/TiO2的2倍多,说明SO42-/TiO2-SnO2催化剂有更好的热稳定性和更多的酸性位.以1,6-己二醇和丙烯酸酯化反应中1,6-己二醇转化率和1,6-己二醇二丙烯酸酯收率为指标评价了催化剂的催化活性.主要研究了催化剂中Sn含量的影响,并对酯化反应条件进行了优化.结果表明,最适宜的Sn含量为6％,最优的反应条件为:酸/醇比3.5,催化剂添加量7％,酯化温度130℃,酯化时间3h.最后考察了改性催化剂的稳定性.结果表明,催化剂使用10次后,1,6-己二醇转化率仍可达81％以上,固体酸催化剂SO42-/TiO2-SnO2有良好的稳定性.
关键词:
固体酸催化剂
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锡
,
溶胶-凝胶法
,
1,6-己二醇二丙烯酸酯
,
酯化反应
王海波
,
王斌
硅酸盐通报
以湿球磨钛白初品为原料,利用卧式砂磨机研究了不同砂磨工艺对浆料粒度的影响,并考察了浆料不同粒度对其白度和水分散性的影响.实验结果表明:较优的砂磨工艺为砂磨转速3000 r/min,锆珠粒径1.8 mm,进料浓度410 g/L,进料泵转速l,填充率80％;在较优条件下实验室一级砂磨后的浆料中值粒径相对现场两级砂磨浆料降低了36 nm;粒度越小,浆料水分散性越好,当浆料中值粒径为231 nm时,水分散性达到99.3％,浆料不同粒度对白度基本没有影响.实验结果对生产现场砂磨能够提供重要的理论及技术支撑.
关键词:
卧式砂磨
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工艺参数
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粒度
,
白度
,
水分散性
万梅
,
黄文武
,
王位
涂料工业
采用丙烯酸酯类单体与叔碳酸乙烯酯单体共聚,用乳化剂稳定技术制备了一种小粒径的叔丙乳液(叔碳酸乙烯酯/丙烯酸酯共聚物乳液),研究了单体组成、功能单体、养护条件等因素对涂膜耐水白性能的影响.量化表征水白性能方法测试表明:叔丙体系耐水白性能优于纯丙体系;当有机硅含量为单体总量的1％,交联单体含量为单体总量的1.5％时,涂膜耐水白性能最好;另外,疏水单体含量越高,养护时间越长或温度越高,耐水白性能越好.
关键词:
耐水白
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叔丙乳液
,
疏水单体
刘健
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任瑞晨
,
李彩霞
硅酸盐通报
本文以辽西地区膨润土为原料,进行提纯实验,并采用干法制备活性白土.通过对原土的基本性能测试、结构分析以及实验结果分析,初步确定其制备活性白土的工艺技术路线.
关键词:
膨润土
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提纯
,
活性白土
