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分子印迹固相萃取-气相色谱/质谱联用法测定污泥中多环芳烃

李成 , 张雪娜 , 师耀龙 , 贾海滨 , , 王伟 , 杨志新

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.01.2016032203

本研究建立了检测污泥中16种多环芳烃(PAHs)的气相色谱-质谱测定方法,对该介质中16种多环芳烃(PAHs)的提取、净化和色谱质谱条件进行了优化.采用100 mL正己烷:丙酮(V:V,50:50)混合溶剂索式提取样品中的待测组分,经分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)净化,内标法定量.结果表明,分子印迹固相萃取柱(MIPs/SPE)对PAHs单体专一吸附效果显著,对中环、高环PAHs的吸附明显,并且基质效应减弱.16种多环芳烃的线性范围为10-5000 ng·mL-1,相关系数(R2)不低于0.9978,加标水平为50、250、500 ng· mL-1时,基质平均加标回收率分别为60%-105%,58%-121%和63%-115%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为3.8%-9.4%.该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好.

关键词: 多环芳烃 , 污泥 , 分子印迹固相萃取 , 气相色谱-质谱联用仪

BYPT压电陶瓷的结构与介温特性研究

, 裴颖 , 魏建帅 , 陈强 , 肖定全 , 朱建国

功能材料

采用传统固相反应法,制备了(1-x)BiYbO3-xPbTiO3(x=0.95、0.90、0.85、BYPTx)压电陶瓷.XRD衍射图谱分析表明,在烧结温度为1150℃保温时间为2h的条件下,BYPTx陶瓷为纯钙钛矿结构,并具有较大的四方畸变度,c/a约为1.06.XRD衍射图谱分析还表明BiYbO3与PbTiO3固溶度不超过15%.BYPTx陶瓷的介温曲线显示其居里温度高达Tc= 580℃,但BYPTx陶瓷的压电性能较弱,d33≈20pC/N.

关键词: BYPTx , 高居里温度 , 压电陶瓷 , 介温特性

烧结时间对多孔钽金属结构的影响

, 杨邦朝 , 张选红 , 马建华 , 潘其凤 , 王兴伟

稀有金属

采用高比容钽粉(<0.45μm)通过真空烧结的方法制备了多孔钽金属,研究了在1150℃条件下烧结保温的时间(10,20,30,40,50 min)对多孔钽金属的微观结构以及孔隙性质的影响.实验发现多孔钽金属的孔隙率在50%(体积分数)附近,其积累体积大小分布为0.08 cm3/g <D<0.042 cm3/g;多孔钽金属的颗粒大小随时间的延长而增加,并且其孔隙率从10 min烧结的55%下降到50 min烧结的47%;实验结果发现了多孔钽金属的初级烧结阶段为前30 min,并讨论了烧结初级阶段的机理.

关键词: 钽金属 , 烧结温度 , 微观结构 , 孔隙率

Ca2Y7.9(SiO4)6O2-0.5xFx∶Eu0.1(3+,2+)荧光粉的合成和发光特性

, 田一光 , 张乔 , 赵财德 , 宋皎皎

中国稀土学报 doi:10.11785/S1000-4343.20130406

采用高温固相反应法在弱还原气氛下制备了Ca2 Y7.9(SiO4)6O2-0.5xFx:Eu0.1(2+,3+)(x=0~4)系列荧光粉.晶胞参数a,c和晶胞体积V均随着F-置换量的增加呈线性减小,晶胞参数a和c的变化率相近.荧光体中Eu2+和Eu3+共存,Eu2+3d5/2与Eu3+3d5/2电子结合能分别为1128.4和1136.3 eV,Eu2+的3d5/2与3d3/2的电子结合能差为28.4 eV.Eu2+和Eu3+的3d5/2态XPS峰面积比为6.9∶1.激发光谱由Eu3+的两个电荷迁移(CTS)带和f-f跃迁激发线组成,x=0,1的试样中出现了Eu2+的f-d跃迁强激发谱带.激发到Eu3+的电荷迁移态或激发Eu2+,除了来自Eu3+的5D0能级的发射之外,还观察到了5D1能级的强发射和5D2能级的弱发射,并且激发Eu2+时5D1→7F4发射强度超过5D0→7F2,没有出现Eu2+的明显发射,Eu2+对Eu3+发光起到很好的敏化作用.5DJ(J>0)高能级发射来自4f格位的Eu3+发光中心,Eu2+的敏化起关键作用.Eu3+在4f和6h两种格位的分布比为4∶6.

关键词: 发光 , Eu(Ⅱ,Ⅲ) , 高能级 , 氧磷灰石 , 氟硅酸盐

高Tc钙钛矿结构压电陶瓷物理机理研究进展

, 席世海 , 邓郁旭 , 李兢 , 肖定全 , 朱建国

材料导报

高性能高居里温度的压电陶瓷是当前国内外压电铁电材料研究的热点之一.在归纳钙钛矿结构压电陶瓷居里温度的物理机理的基础之上,结合近年来的文献报道,对影响钙钛矿结构陶瓷居里温度的物理机理研究进展进行分析讨论,以期为高性能高居里温度压电陶瓷的设计和研究提供依据.

关键词: 钙钛矿结构 , 压电陶瓷 , 居里温度 , 物理机理

Bi(Zr0.5Zn0.5)O3-PbTiO3高温压电陶瓷的结构与相变温度研究

, 冯云光 , 秦伟 , 李兢 , 肖定全 , 朱建国

硅酸盐通报

采用传统固相反应法制备了(1-x)Bi(Zn0.5 Zr0.5) O3-xPbTiO3(BZZPTx)陶瓷,并利用XRD、SEM,介温等方法分析表征样品.XRD测试结果显示,当x>O.67时,可获得单一四方相钙钛矿结构的BZZPTx陶瓷,通过XRD精修数据计算出BZZPTx体系陶瓷具有较大的四方畸变度(c/a>1.1);介温测试表明BZZPTx体系的居里温度均超过500℃,最高的居里温度组分为BZZPPT0.67,Tc~668℃;实验表明该压电陶瓷体系的弱压电活性跟较大的四方畸变有关系.

关键词: 钙钛矿 , 相变温度 , 压电性能

高性能钛酸钡基无铅压电陶瓷物理机制的研究进展

冯云光 , , 樊丽娟 , 祝亚

材料导报

如何提高无铅压电陶瓷的压电性能是当前国内外压电铁电材料研究的前沿和热点之一.在归纳和分析锆钛酸铅陶瓷高性能起因的基础上,结合近年有关高性能钛酸钡基无铅压电陶瓷的报道,着重对钛酸钡基陶瓷高压电性能的物理机制的研发进展进行评价,以期为高性能无铅压电陶瓷材料的设计和开发提供依据.

关键词: 无铅压电陶瓷 , 钛酸钡 , 压电性能 , 物理机制

冷拔珠光体钢的组织演变对其点蚀行为的影响*

何岳 , 向嵩 , , 刘建敏 , 梁宇 , 陈朝轶

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00186

通过OM, SEM, EBSD观察和EIS谱、动电位极化曲线测试等手段分析了不同应变下冷拔珠光体钢的腐蚀形貌、组织演变及点蚀在其演变组织中的分布和铁素体取向差分布, 研究了冷拔珠光体钢的横纵截面组织演变对其点蚀行为的影响. 结果表明, 由于横截面和纵截面组织演变规律的不同, 不同应变下冷拔珠光体钢的横截面和纵截面的耐蚀性分别表现出不同的变化规律: 随着应变的增加, 横截面耐蚀性持续下降, 而纵截面耐蚀性先降低后回升. 通过表征点蚀在冷拔演变组织中的分布规律, 发现珠光体组织的晶界、珠光体团界面、相界面对点蚀敏感性高, 是点蚀倾向于萌生和生长的区域, 冷拔变形造成界面面积增加, 使横截面和处于第一阶段应变ε ≤1.2的纵截面的耐蚀性显著下降. 铁素体<110>织构形成导致晶体取向差分布规律的改变会使纵截面在第二阶段ε =1.6的耐蚀性改善.

关键词: 冷拔珠光体钢, , 点蚀, , 组织演变, , 电子背散射衍射(EBSD)

冷拔珠光体钢的组织演变对其点蚀行为的影响

何岳 , 向嵩 , , 刘建敏 , 梁宇 , 陈朝轶

金属学报 doi:10.11900/0412.1961.2016.00186

通过OM,SEM,EBSD观察和EIS谱、动电位极化曲线测试等手段分析了不同应变下冷拔珠光体钢的腐蚀形貌、组织演变及点蚀在其演变组织中的分布和铁素体取向差分布,研究了冷拔珠光体钢的横纵截面组织演变对其点蚀行为的影响.结果表明,由于横截面和纵截面组织演变规律的不同,不同应变下冷拔珠光体钢的横截面和纵截面的耐蚀性分别表现出不同的变化规律:随着应变的增加,横截面耐蚀性持续下降,而纵截面耐蚀性先降低后回升.通过表征点蚀在冷拔演变组织中的分布规律,发现珠光体组织的晶界、珠光体团界面、相界面对点蚀敏感性高,是点蚀倾向于萌生和生长的区域,冷拔变形造成界面面积增加,使横截面和处于第一阶段应变ε≤1.2的纵截面的耐蚀性显著下降.铁素体〈110〉织构形成导致晶体取向差分布规律的改变会使纵截面在第二阶段ε=1.6的耐蚀性改善.

关键词: 冷拔珠光体钢 , 点蚀 , 组织演变 , 电子背散射衍射(EBSD)

BiYbO3固溶极限对BSPT压电陶瓷结构和电学性能的影响

, 冷森林 , 龙禹 , 朱建国 , 肖定全

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2013.12476

采用传统固相反应法制备了yBiYbO3-(0.36-y)BiScO3-0.64PbTiO3(BSYPT-0.64/y)体系压电陶瓷.X射线衍射显示BSYPT-0.64/y陶瓷体系为单一的钙钛矿结构;SEM测试结果显示当y=0.1时陶瓷表面形貌出现异常,当y=0.14时有大量粒径为0.3~0.5 μm的细小晶粒析出在陶瓷的表面;EDS能谱分析发现细小晶粒主要成分为Bi、Yb、Ti、Sc和O,表明BiYbO3的含量超过10%时为BSYPT-0.64/y陶瓷体系的固溶极限区域;通过BSYPT-0.64/y陶瓷的压电性能、铁电性能测试,介温特性(Tc~450℃)结果分析发现当y>0.1时,BiYbO3固溶极限析出是相对孤立的行为,不是影响BSYPT-0.64/y的结构和电学性能的主要因素,而其结构和电学性能的降低依赖于Sc/Pb相对含量比的降低导致组分对准同型相界的偏离.

关键词: 固溶极限 , 压电陶瓷 , 居里温度 , 铁电性能

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