石银涛
,
郭璟琦
,
王绘军
,
段杰
,
喻洪江
,
郑经
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.04013
建立了血液中抗抑郁类药物快速筛查的自动固相萃取-液相色谱-飞行时间质谱（ ASPE-LC-Q-TOF/MS）方法。样品经 HLB固相萃取柱提取后，采用 LC-Q-TOF/MS进行测定，外标法定量。结果表明：目标物的线性范围为1~500μg/L，相关系数为0.9976~0.9997，检出限为0.01~0.5μg/L。在10、100和500μg/L 3个添加水平的平均回收率为79.6％~96.4％，相对标准偏差为4.1％~6.4％。利用 Agilent MassHunter PCDL Manager 软件建立了抗抑郁类药物数据库，并应用于加标样品的筛查分析，本方法能够全部筛查出样品中添加的抗抑郁类药物，鉴定准确度达到100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于95，MS/MS图谱匹配得分均大于70。利用本方法对实际案例进行筛查分析，检出阿米替林、卡马西平和多虑平，说明该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
自动固相萃取
,
液相色谱
,
飞行时间质谱
,
抗抑郁类药物
,
血液
,
筛查
,
确证
石银涛
,
王绘军
,
郭璟琦
,
丁静
,
王俊伟
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01028
建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱（ UPLC-Q-TOF／MS）快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品，浓缩至近干后，用甲醇溶解定容，过0.22μm 滤膜后，直接测定。目标物经 ACQU-ITY UPLC@BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.7μm）分离，以甲醇和0.1％（v／v）甲酸水溶液为流动相，梯度洗脱，四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测，外标法定量。结果表明：目标物在10.0~500.0μg／L 范围内线性关系良好，相关系数为0.9908~0.9958，检出限和定量限分别为1.0~2.0μg／L 和4.0~8.0μg／L。在20.0、50.0和200.0μg／L 3个添加水平下的平均回收率为56.7％~83.0％，相对标准偏差为3.6％~8.9％。利用Agi-lent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库，并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物，检出率达100％，且保留时间偏差均小于0.1 min，质量偏差均小于1 mDa，同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于90，MS／MS 图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。
关键词:
超高效液相色谱
,
四极杆-飞行时间质谱
,
快速筛查
,
毒物
,
血液
赵兵
,
武昕
,
王国清
硅酸盐通报
以大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、产气杆菌、枯草杆菌、啤酒酵母菌和白色念珠菌作为实验菌株,采用试管振荡试验法,检测载银蒙脱石的抗菌性能,并进行抗菌剂的耐水性和耐久性试验.结果表明:载银量在2.5%～3.0%之间的载银蒙脱石抗菌剂具有良好的抑菌和灭菌性能.载银蒙脱石抗菌剂具有广谱抗菌性,不易分解失效,抗菌时效长,并具有良好的耐水性.
关键词:
无机抗菌剂
,
载银蒙脱石
,
抗菌性能
徐光年
,
乔学亮
,
张文海
,
金俊成
,
常文贵
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2015.04.140260
以钠基蒙脱石(Na-MMT)为载体,氧化银与氨水反应形成的银氨络合物[Ag(NH3)2OH]为前驱体,通过离子交换和三乙醇胺(TEA)还原两步法制备了载银蒙脱石(Ag-MMT).用佛尔哈德法测定了载银蒙脱石(Ag-MMT)的载银量,探讨了反应温度对MMT载银量及其缓释性能的影响,并用FI-IR、XRD等技术手段对Na-MMT和Ag-MMT的结构进行了表征.结果表明,在蒙脱石与Ag+的质量比为20∶1、离子交换时间为lh、反应温度50℃,然后再加入三乙醇胺和聚乙烯吡咯烷酮,50℃下反应2h,MMT的载银量最大,银的利用率达到86.89％,释放时间最持久,并且MMT的层状结构没有被破坏.
关键词:
载银蒙脱石
,
制备
,
温度
,
缓释性能
陈天虎
,
李宏伟
,
汪家权
,
施晶俊
,
硅酸盐通报
doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2005.02.031
凹凸棒石是具有链层状晶体结构镁铝硅酸盐粘土矿物,呈现直径约30～40nm、长度可达数微米的棒状晶体形态,是产出丰富的天然纳米矿物材料,表现出纳米效应、吸附活性和化学活性,是一种重要的载体材料.本文研究了凹凸棒石-Ag纳米复合抗菌材料制备方法和抗菌效果.高分辨透射电镜(HRTEM)表征结果表明:用丙胺基三乙基硅烷为表面活性剂,醌醇为还原剂,凹凸棒石硝酸银浸溃法制备的复合材料,纳米银颗粒为1～7nm,均匀分布在凹凸棒石表面,复合抗菌材料含银0.52%.抗菌圈实验显示较好的抗菌效果,悬浮液浊度法抗菌实验显示凹凸棒石-Ag纳米复合抗菌剂最低抗菌浓度为0.47g/L.
关键词:
凹凸棒石
,
银
,
纳米复合材料
,
环境矿物学
王静
,
水中和
,
冀志江
,
曹延鑫
,
侯国艳
,
王继梅
,
王晓燕
材料导报
系统论述了国内外银系无机抗菌材料的研究和应用现状,重点介绍了纳米银颗粒和载银型两类无机抗菌材料,包括它们的种类、制备方法、抗菌机理及其在各种制品中的应用等.纳米银无机抗菌材料制备方法主要有物理法、化学法和生物法,载银型无机抗菌材料根据载体不同分为沸石、蒙脱石、可溶性玻璃、羟基磷灰石和磷酸盐等类型.银系无机抗菌材料在医疗用品、陶瓷、塑料、涂料等制品上已得到大量应用,但其潜在毒性和生物安全性还有待进一步关注.最后提出了银系无机抗菌材料还需深入研究的问题和今后的发展前景.
关键词:
无机抗菌材料
,
纳米银
,
银离子
,
抗菌
高平
,
徐清忠
,
高东曙
,
郑小纯
,
邹洪威
,
李延辉
黄金
doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.08.015
针对黄金行业生产中可能遇到的各种含银物料,结合前人的实践经验,对不同质量分数、不同性质的含银样品的分析方法进行了综合探讨.
关键词:
灰吹质量法
,
湿法
,
小试金质量法
,
冰铜相
,
测定
唐立文
,
杜丕一
,
翁文剑
,
韩高荣
无机材料学报
doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.01.027
采用溶胶-凝胶法,通过在新鲜溶胶和在陈化溶胶中分别高掺银这两种制备工艺过程,制备了分散均匀的立方相银颗粒-钛酸铅相基质复相薄膜.利用XRD,SEM,TEM等方法对先驱体溶胶和薄膜的组成与结构进行了测试.研究表明,溶胶中Ag的存在形式直接对薄膜的晶相形成过程产生影响.当银以Ag+的形式存在于溶胶中时,银优先消耗部分铅析出银-铅合金相,体系含银量较少时形成焦绿石相钛酸铅,含银量较多时,形成固溶有银的钙钛矿相钛酸铅;当银以银团簇的形式存在于溶胶中时,薄膜中直接形成钙钛矿相钛酸铅晶相.
关键词:
银
,
钛酸铅
,
复相薄膜
,
溶胶-凝胶法
