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莫来石加入量对SiC-莫来石材料性能的影响

石锦雄 , 李楠

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.01.005

以SiC颗粒(2～1 mm、≤1 mm)、SiC细粉(≤0.066 mm)、莫来石细粉(≤0.074 mm)和SiO2微粉(≤0.045 mm)为原料,在w(SiC细粉)=40%的基础配方中分别以质量分数为5%、10%、15%、20%和25%的莫来石细粉取代相应量的SiC细粉,并外加2%的SiO2微粉,成型后分别在1 300℃和1 500℃的大气气氛中煅烧3 h,测定试样煅烧前后的质量变化率以及烧后试样的显气孔率、常温抗折强度和抗热震性,并用扫描电镜观察试样的显微结构.结果表明:在SiC自保护氧化的作用下,试样的抗氧化性较强,而且随着莫来石加入量的增大,1 300℃烧后试样的氧化程度减小,1 500℃烧后试样的氧化程度先减小,至15%后又增大;1 300℃烧后试样比1 500℃具有较高的抗热震性,并且随着试样中莫来石加入量的增大,烧后试样的抗热震性提高.

关键词: 碳化硅 , 莫来石 , 抗氧化性 , 抗热震性

首秦炼钢钢包上水口的改进

田卫民 , 罗三峰 , 石锦雄 , 童则明 , 李雪冬

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2010.01.022

关键词:

用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-△5,15-二烯-17-酮

贺诗华 , WANG Chun-Ting

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028

以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , β-乙酰氧基-雄甾-△5 , 15-二烯.酮 , αβ-不饱和羰基甾体 , 中间体

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮的合成

江敏 , 崔鹏 , 于涛 , 杨帆 , 汤杰

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028

去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.

关键词: 3β-羟基雄甾烯二酮 , IBX , 合成

3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮合成的一种新方法

张晓佳 , 崔建国 , 李莹 , 范建春

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429

以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.

关键词: 去氢表雄酮 , 3β-羟基雄甾烯二酮 , 合成

简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮

贺诗华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008

采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.

关键词: 醋酸去氢表雄酮 , IBX , 15β , 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 , α , β-不饱和羰基甾体 , 中间体

雄烯二酮长期暴露对食蚊鱼肝脏生物转化酶系的影响?

侯丽萍 , 舒琥 , 李海鹏 , 刘珊 , 赵建亮 , 方展强

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.03.2014071001

为了研究雄烯二酮（4?androstene?3，17?dione， AED）长期暴露对食蚊鱼（ Gambusia affinis）肝脏7?乙氧基?3?异酚恶唑脱乙基酶（EROD）和谷胱甘肽硫转移酶（GST）的影响，分别利用不同浓度的AED（0．14、1．4、14、140 nmol·L－1和420 nmol·L－1）对食蚊鱼仔鱼进行180 d的水浴暴露，同时设丙酮和空白对照组，分别于第180天取样后测定肝脏的EROD和GST活性．结果表明，与对照组相比，AED对食蚊鱼雌性幼鱼的体重和体长均起到显著的抑制作用，对食蚊鱼雄性幼鱼的体重和体长的影响不明显，只有最高浓度起抑制作用． AED对食蚊鱼幼鱼EROD的抑制作用与暴露浓度呈显著的剂量关系．各浓度组AED对雌性食蚊鱼幼鱼和雄性食蚊鱼幼鱼GST活性的影响大致呈现出倒“U”曲线的趋势．

关键词: 雄烯二酮 , 食蚊鱼 , 长期暴露 , 生物转化酶

仿石涂料的研制与应用

熊二明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2000.07.004

介绍了仿石涂料的组成及各种原材料的选择原则、施工方法和检测标准.

关键词: 仿石涂料 , 组成 , 应用 , 标准

树脂基人造石及其应用

袁淮洲

玻璃钢/复合材料 doi:10.3969/j.issn.1003-0999.2002.05.011

本文简单介绍了树脂基人造石的常用生产设备、原材料、生产工艺及其应用.

关键词: 树脂基人造石 , 生产技术 , 原材料 , 应用

莫来石纤维制备方法综述

乔健 , 刘和义 , 崔宏亮 , 朱玉龙

硅酸盐通报

莫来石纤维是一种重要的陶瓷材料,被广泛用作高温隔热材料、金属基或陶瓷基复合材料的增强体等.本文主要综述了莫来石纤维的多种制备方法,特别是重点介绍了溶胶-凝胶法制备多晶莫来石纤维的研究现状.在溶胶-凝胶法制备莫来石纤维的过程中,原材料的选择、单相和双相溶胶的制备以及各种因素都会影响水解和浓缩过程,并决定莫来石纤维的最终性能.最后对制备莫来石纤维的发展方向进行了展望.

关键词: 莫来石纤维 , 制备工艺 , 溶胶-凝胶法 , 影响因素 , 进展