杜则裕
,
刘巨泉
,
张文钺
,
秦伯雄
,
陈邦固
,
许玉环
,
张惠来
材料研究学报
<正> 插销试验方法简单,操作方便,且能定量评定钢材的冷裂倾向,但其试验条件与实际工程结构中产生裂纹的情况有较大差异。平板刚性拘束裂纹(PRRC)试验能够反映实际结构的受力情况,并可用实测的临界拘束应力(或临界拘束度)作为冷裂纹的定量
关键词:
张文钺
,
杜随更
,
陈邦固
,
秦伯雄
,
许玉环
,
杜则裕
,
黄金茹
材料研究学报
本文通过PRRC 试验,研究了焊接接头防止冷裂纹的临界应力,局部预热附加热应力与预热和后热规范的关系,提出了国产低合金高强钢焊接接头的冷裂敏感系数判据,然后在实际工程中对所建立的判据进行了验证与应用。
关键词:
柳刚
,
秦伯雄
,
郭院波
,
范荣焕
,
吕楠
兵器材料科学与工程
doi:10.3969/j.issn.1004-244X.2003.04.005
采用梯级加热的方法对铁纳米颗粒进行了处理.根据透射电镜(TEM)和X射线衍射(XRD)的表征结果,在时间上反演了铁纳米颗粒的被加热过程,同时对铁纳米颗粒的热行为和热稳定性进行了分析.研究结果表明,实验所用的铁纳米颗粒具有突变型的氧化行为特征,其在大气中的氧化转变临界温度在523K左右,此温度以下该种铁纳米颗粒能够保持成分及性质稳定,可以安全使用.
关键词:
铁纳米颗粒
,
热稳定性
,
氧化
刘巨泉
,
张文钺
,
杜则裕
,
陈邦固
,
秦伯雄
,
许玉环
材料研究学报
<正> 在平板刚性拘束裂纹(PRRC)试验的基础上,本文利用数学分析方法得出了拘束应力σ_R 与拘束度R 间的关系,进而建立了临界拘束度R_(cr)判据。在“正丫”型坡口中施焊,当母材厚度小于母材上被加热区域的最大半径(r_(600))时,焊缝中拘束应力与接头拘束度的关系是σ_R=mR,其中拘束应力系数m 可按下式计算:
关键词:
陈邦固
,
杜随更
,
张文钺
,
杜则裕
,
许玉环
,
秦伯雄
材料研究学报
<正> 预热能够降低焊接接头的冷却速度,从而起到改善热影响区的组织,加速接头中扩散氢逸出的作用,是防止产生焊接冷裂纹等缺陷的有效措施之一。但在焊前局部预热时,如果预热温度过高,或预热的方式不当,这时可能会造成过大韵附加热应力,使焊接接头所承受的总拘束力大大提高,因而裂纹敏感性反而会增大。
关键词:
贺诗华
,
WANG Chun-Ting
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.08.028
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65～70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22 h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-△4,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响.实验表明.在n(IBX):n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%.目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
β-乙酰氧基-雄甾-△5
,
15-二烯.酮
,
αβ-不饱和羰基甾体
,
中间体
江敏
,
崔鹏
,
于涛
,
杨帆
,
汤杰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.028
去氢表雄酮醋酸酯经过氧甲酸环氧化、高碘酸开环、IBX氧化、脱水和碱性水解等5步反应,以55%的总收率合成得到了非雄性激素芳香化酶抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮.在环氧化反应中,利用价廉、易制备的过氧甲酸以几乎定量的收率得到了环氧化合物.使用IBX氧化邻二醇,以98.5%的收率得到氧化产物,避免了使用处理困难并且污染环境的铬试剂.
关键词:
3β-羟基雄甾烯二酮
,
IBX
,
合成
张晓佳
,
崔建国
,
李莹
,
范建春
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90429
以去氢表雄酮(1)为原料,经过氯铬酸吡啶(PCC)氧化得到雄甾-4-烯-3,6,17-三酮(2),然后在Co2+存在下用NaBH4还原,得到芳香酶的强效抑制剂3β-羟基雄甾-4-烯-6,17-二酮(3). 与文献合成方法相比,反应步骤缩短,反应产率提高. 化合物3的结构经NMR和IR测试技术进行了表征,与文献结果一致.
关键词:
去氢表雄酮
,
3β-羟基雄甾烯二酮
,
合成
贺诗华
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.04.008
采用对甲苯磺酸(pTsOH)和i氟乙酸(TFA)为催化剂,邻碘酰苯甲酸(IBX)为氧化剂,于40-45℃,在T01.DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基.雄甾-5.15-二烯-17-酮(I),产率分别为77%和89%.本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足.然后将化合物I在碱性条件下水解得到3β-羟基.雄甾-5,15-二烯-17-酮(Ⅱ),产率92%.最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基.雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮(Ⅲ),产率89%.中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氧谱、质谱及元素分析确证了其化学结构.
关键词:
醋酸去氢表雄酮
,
IBX
,
15β
,
16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮
,
α
,
β-不饱和羰基甾体
,
中间体
唐云志
,
周漫
,
杨燕明
,
王小卫
,
黄帅
人工晶体学报
本文通过CaCl2·2H2O与药物奥沙拉秦及辅助配体邻菲罗啉在水热条件下得到了一个新的奥沙拉秦配合物[ Ca(L) (Phen)·4(H2O)]n(H2L=奥沙拉秦=3,3-azo-bis-6-hydroxybenzoic acid)(1).通过元素分析、红外对配合物进行了表征,并利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.8001 (3) nm,b=1.1245(4) nm,c=1.5129(6) nm,α=89.450(6)°,β=86.297(6)°,γ=77.633(6)°,V=1.3268(9) nm3,Z=2,F(000) =636,最终偏差因子(对Ⅰ＞2σ(Ⅰ)的衍射点),R1=0.0521,wR2 =0.1538,S=1.045.在该结构中,中心Ca(Ⅱ)离子周围形成了一个稍微扭曲的五角双锥体,分别与一个来自奥沙拉秦配体的羧基氧原子(单齿)、两个邻菲罗啉中的两个N原子和四个水分子配位.
关键词:
奥沙拉秦
,
钙配合物
,
晶体结构
