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液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱组合化学计量学方法快速筛查婴幼儿配方乳粉中化学危害物

张鸿伟 , 许辉 , 张晓梅 , 鲍蕾 , 王凤美 , 陈亮珍 , 梁成珠 , 王妍婷 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031

采用液相色谱-四极杆/飞行时间(LC-Triple TOF®)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经Captiva NDLipids固相萃取柱净化,CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离,以0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)水-乙腈溶液和0.3%(v/v)甲酸-5%(v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描(TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经MarkerViewTM软件预处理后导入SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742, R2Y(cum)=0.997, Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50 μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。

关键词: 液相色谱-高分辨质谱 , 化学计量学 , 正交偏最小二乘法-判别分析 , 化学危害物 , 婴幼儿配方乳粉

液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱组合化学计量学方法快速筛查婴幼儿配方乳粉中化学危害物

张鸿伟 , 许辉 , 张晓梅 , 鲍蕾 , 王凤美 , 陈亮珍 , 梁成珠 , 王妍婷 ,

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.11031

采用液相色谱-四极杆/飞行时间( LC-Triple TOF)高分辨质谱组合化学计量学方法建立了婴幼儿配方乳粉中化学危害物的快速筛查模型。实验采用人工添加外源化学物质(沙丁胺醇、林可霉素、磺胺嘧啶、螺旋霉素、双氯西林和醋酸甲地孕酮)模拟婴幼儿配方乳粉中未知化学危害物污染,15种不同的乳粉等量混合后用水复溶,配制代表性乳粉溶液样品。依据添加与否将样品分为参照组(不含添加的化合物)和添加组。乳粉溶液试样加入乙腈进行提取,经 Captiva NDLipids固相萃取柱净化,CORTECSTM UPLC C18+柱液相色谱分离,以0.3%( v/v)甲酸-5%( v/v)水-乙腈溶液和0.3%( v/v)甲酸-5%( v/v)乙腈-水溶液为流动相梯度洗脱;飞行时间质谱全扫描( TOF MS)-信息依赖性采集(IDA)-子离子扫描(product ion scan)正离子模式采集样品数据。数据经 MarkerViewTM软件预处理后导入 SIMCA-P软件,对比分析参照组和添加组样品数据,拟合构建正交偏最小二乘法-判别分析( OPLS-DA)模型,并利用此模型进行样品组别区分和添加化合物识别。结果表明,实验构建的筛查模型拟合度和预测能力良好(R2X(cum)=0.742,R2Y(cum)=0.997,Q2Y(cum)=0.905),参照组和添加组样品被显著区分,6种添加的化合物(最低添加水平为50μg/kg,以乳粉计)全部被可靠地识别。该研究建立的方法为婴幼儿配方乳粉质量安全主动分析监控体系提供了有益技术参考。

关键词: 液相色谱-高分辨质谱 , 化学计量学 , 正交偏最小二乘法-判别分析 , 化学危害物 , 婴幼儿配方乳粉

渚文化玉器的稀土元素特征及其考古学意义

程军 , 杨学明 , 杨晓 , 王昌燧 , 王巨宽

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2000.04.001

本文利用ICP-MS对新石器时代渚文化瑶山遗址出土的古玉器进行了稀土元素分析,并与产于新疆和阗玉石矿的软玉进行了对比.结果表明,瑶山古玉器的稀土元素配分型式、特征比值均明显不同于和阗玉,说明渚文化玉器的玉石应选自当地,这与李约瑟[1]教授认为中国古玉器都源于新疆和阗的论点不同.

关键词: 渚玉器 , ICP-MS , 稀土元素(REE) , 产地分析

奥沙拉钙配合物的合成、结构及表征

唐云志 , 周漫 , 杨燕明 , 王小卫 , 黄帅

人工晶体学报

本文通过CaCl2·2H2O与药物奥沙拉及辅助配体邻菲罗啉在水热条件下得到了一个新的奥沙拉配合物[ Ca(L) (Phen)·4(H2O)]n(H2L=奥沙拉=3,3-azo-bis-6-hydroxybenzoic acid)(1).通过元素分析、红外对配合物进行了表征,并利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,配合物1属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=0.8001 (3) nm,b=1.1245(4) nm,c=1.5129(6) nm,α=89.450(6)°,β=86.297(6)°,γ=77.633(6)°,V=1.3268(9) nm3,Z=2,F(000) =636,最终偏差因子(对Ⅰ>2σ(Ⅰ)的衍射点),R1=0.0521,wR2 =0.1538,S=1.045.在该结构中,中心Ca(Ⅱ)离子周围形成了一个稍微扭曲的五角双锥体,分别与一个来自奥沙拉配体的羧基氧原子(单齿)、两个邻菲罗啉中的两个N原子和四个水分子配位.

关键词: 奥沙拉 , 钙配合物 , 晶体结构

3号板坯铸机拉矫机万向联轴器改造

樊星辰 , 孙博 , 贾广顺 , 李松山 , 甄新刚

连铸

铸机拉矫机万向联轴器主要是将减速机扭矩传递给扇形段驱动辊,为连铸机提供拉矫力.首3号连铸机万向联轴器伸缩位置距离扇形段驱动辊连接法兰较近,在二冷室内极易腐蚀锈死,不易拆卸;同时万向联轴器与扇形段驱动辊法兰连接处螺栓极易松动,造成引锭杆下沉,严重影响生产.对拉矫机万向联轴进行技术改造,解决了万向联轴器伸缩腐蚀锈死和万向联轴器与扇形段驱动辊法兰盘螺栓容易松动的问题.

关键词: 万向联轴器 , 法兰 , 伸缩 , 扭矩

1号高炉降低燃料比和提高喷煤比的工业实践

丁汝才 , 吴铿 , 尹晓莹 , 费三林 , 何海熙 , 韦少华

钢铁

1号高炉的技术装备、工艺水平、自动控制和环保节能等方面的新技术都达到了较高水平。高炉达到设计指标后,在原燃料质量不断提高的同时,采用技术创新与技术进步,解决了高炉单系统流程给生产带来的新问题,使得新技术、新装备能力达到较高水平,生产综合指标不断提高。实现燃料比低于492 kg/t,煤比高于180kg/t,在国内同类高炉中位于领先的水平。

关键词: 高炉;燃料比;喷煤比;高炉操作

1号高炉降低燃料比和提高喷煤比的工业实践

丁汝才 , 吴铿 , 尹晓莹 , 费三林 , 何海熙 , 韦少华

钢铁

1号高炉的技术装备、工艺水平、自动控制和环保节能等方面的新技术都达到了较高水平.高炉达到设计指标后,在原燃料质量不断提高的同时,采用技术创新与技术进步,解决了高炉单系统流程给生产带来的新问题,使得新技术、新装备能力达到较高水平,生产综合指标不断提高.实现燃料比低于492 kg/t,煤比高于180kg/t,在国内同类高炉中位于领先的水平.

关键词: 高炉 , 燃料比 , 喷煤比 , 高炉操作

宽厚板生产线高压水除鳞系统设计及改造

孟祥龙 , 侯宏宙 , 李林 , 王帆 , 王向阳

上海金属

以首4 300 mm宽厚板生产线为例,介绍高压水除磷系统的设计方案,对供水能力进行计算,同时针对在实际生产过程中存在的问题,提出可行的改造方案,给出改造后除磷泵设备的工艺参数及各用水点的压力和流量,最后进行提高系统压力后供水能力核算,验证改造方案的可行性.结果表明,在不改变系统电机容量的前提下,通过改进喷嘴结构和增加除鳞泵的级数可以提高系统的压力,并进一步优化除磷效果.

关键词: 轧钢 , 宽厚板 , 高压水 , 除磷

顶空气相色谱法测定龙苦素中的残留溶剂

汤桦 , 雷根虎 , 李鹏 , 孔祥虹 , 何学文

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.02.021

采用顶空气相色谱法对龙苦素中残留的苯、甲苯、对二甲苯、正己烷等有害物质进行分析,并讨论了流速、柱温、平衡温度、平衡时间、抽样次数等因素对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种有害物质的检测限范围为3~98 μg/L,测定结果的相对标准偏差为0.59%~2.64%,样品的回收率为97.2%~120.0%.方法简便、快速、灵敏、重现性好.

关键词: 顶空气相色谱法 , 龙苦素 , 溶剂残留

焦炭碳素溶蚀能力与显微结构的相关性

马超 , 晁伟 , 李东涛 , 刘洋 , 徐萌 , 徐荣广

钢铁 doi:10.13228/j.boyuan.issn0449-749x.20130692

捣固焦由于成本低且性能指标较好而逐步推广使用,然而首高炉在使用捣固焦后出现了炉内压量关系紧张、炉况不顺等问题。为了了解这批焦炭的实际性能,进行了反应性试验、差热试验以及光学组织含量分析,结果表明:焦炭光学组织中镶嵌结构有抑制裂纹发展和缓解热膨胀的作用,而捣固焦的镶嵌组织含量较低,因此在高温和冲击受力的作用下更容易产生裂纹;分析6种焦粉失重曲线可以发现,同性组分ΣISO含量高的捣固焦粉从1000升高到1300℃过程中汽化反应失重率增加更快,在炉内可能引起的粒度降解更严重,从而造成炉况不顺。

关键词: 焦炭 , 捣固焦 , 汽化反应 , 光学组织 , 气孔

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