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强自旋轨道耦合化合物Sr2IrO4的制备与表征

厉建峥 , 刘胜利 , 王海云 , 李根 , 池庆贞 , 苏丹丹 , 李永涛 , 张红光 ,

材料导报

采用传统固相反应法,成功制备了Sr2IrO化合物,并用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制备的样品进行了表征.通过改变煅烧时间和煅烧温度探索了Sr2IrO4化合物的最优制备工艺.XRD和SEM分析表明,在最优制备工艺下得到具有结晶度高、颗粒形状规则、大小分布均匀的纯相Sr2IrO4样品.

关键词: 固相反应法 , X射线衍射 , 扫描电子显微镜 , 制备工艺

以Na2CO3为模板制备多孔炭片作为Ni(OH)2电极基体

陈冬 , , 文越华 , 潘军青 , 杨裕生

新型炭材料

以Na2CO3为模板、线性酚醛树脂为碳源,经粉末压制成型、炭化、除去模板制备MPC.制备的MPC电导率为20.4 S·cm-1,比表面积约576 m2·g-1,具有无序的分级孔结构.将所制MPC作为Ni(OH)2电极基体,以电化学浸渍的方式填充Ni(OH)2,得到MPC-Ni (OH)2电极,测得Ni(OH)2比容量可达230 mAh·g-1,电极比容量为131 mAh·g-1.研究表明,多孔炭片材料作为一种轻质电极基体,可提高氧化镍电极的性能.

关键词: 多孔炭片 , 模板法 , Ni(OH)2电极 , 基体

溶胶-凝胶法制备Pt2+掺杂Bi2O3及光催化性能研究

, 李建章 , 钟俊波 , 曾俊 , 胡伟

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2012.02.002

用溶胶-凝胶法制备了Pt2+掺杂的Bi2O3光催化剂(Pt/Bi原子比分别为1/100、2/100、3/100和4/100),以甲基橙为模拟有机污染对催化剂的光催化性能进行了考察.光催化剂用BET、XRD、XPS和紫外-可见漫反射进行了表征,结果表明Pt/Bi原子比为3/100时催化剂的比表面最高;经500℃焙烧后光催化剂晶型为α- Bi2O3;掺杂Pt2+后Bi2O3在可见光区的吸收增强;掺杂Pt2后Bi4f7/2和O1s结合能均向低能端偏移,催化性能测试结果表明Pt/Bi原子比为3/100时的催化剂活性最高.增加的比表面、对可见光响应增强和结合能向低能端偏移均有利于提高Bi2O3光催化活性.

关键词: 物理化学 , Bi2O3 , Pt , 掺杂 , 光催化

超声喷雾热解法制备CeO2薄膜及性能研究

刘晨 , 刘胜利 , 王海云 , , 李兴鳌

人工晶体学报

以硝酸铈(Ce(NO3)3·6H2O)水溶液为前驱溶液,采用自制超声喷雾热解装置在石英衬底上沉积制备CeO2薄膜,并通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、紫外可见分光光度计等分析薄膜晶体结构、微观形貌及光学特性.结果表明,随着沉积温度升高,薄膜择优生长取向逐渐变为(200);当沉积温度为500℃时,薄膜具有良好的致密性;薄膜在可见光区表现出近85%的高透过率,同时发现随着沉积温度升高,薄膜透过率逐渐增大,光吸收逐渐由缺陷吸收转变为本征吸收.

关键词: CeO2 , 择优生长取向 , 超声喷雾热解 , 透过率

双介孔硅基材料负载Pd催化剂上甲苯氧化性能的研究

乔南利 , 李杨 , 李娜 , 张鑫 , , 郝郑平

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)60924-X

催化氧化技术是挥发性有机物(VOCs)减排与控制的主流技术之一,其关键之处在于高效催化材料的研究与开发,负载型贵金属催化材料由于其低温下优越的VOCs催化氧化性能,受到国内外研究者的广泛关注.对于负载型催化剂而言,载体的性质直接影响活性相的分散,反应物和生成物的扩散与吸脱附,是影响负载型催化剂性能的主要因素.近年来,多级孔结构硅基材料由于具有多级的孔道结构、高比表面积和大的孔体积,逐渐成为VOCs催化氧化材料的研究热点.本文采用溶胶凝胶法和浸渍法制备了系列双介孔结构硅基材料负载Pd催化剂(Pd/BMS-x),通过控制合成过程中氨水的用量以调节催化剂的介孔结构分布. X射线衍射(XRD)结果表明,所合成的Pd/BMS-x催化剂在~2.0°的衍射峰,类似于MCM-41的(100)晶面衍射峰,表明所有的样品均具有有序的介孔结构. N2吸脱附实验表明所有样品的比表面积均高于1000m2/g,孔径分布表明Pd/BMS-30样品为单一介孔结构,而Pd/BMS-5~Pd/BMS-20样品具有2.64 nm以及18–45 nm范围内的双介孔结构,且Pd/BMS-15样品介孔分布较为集中. Pd/BMS-x催化剂上甲苯催化氧化性能测试表明,双介孔结构的Pd/BMS-5~Pd/BMS-20催化剂上甲苯催化氧化活性远高于单一介孔结构的Pd/BMS-30催化剂,表明载体结构对催化剂性能有重要影响.其中, Pd/BMS-15催化剂性能最佳(T90为228°C)且具有较强的稳定性,250°C条件下,反应持续60h催化剂未见明显失活. SEM和TEM结果表明, Pd/BMS-15催化剂中Pd高度分散于载体上,平均粒径在~3 nm左右.而Pd/BMS-30催化剂中Pd颗粒间有明显的团聚,平均粒径在8~17 nm之间.分散度测试表明,单一介孔结构的Pd/BMS-30催化剂, Pd分散度仅为27%,而双介孔结构Pd/BMS-5–Pd/BMS-20催化剂介于39%到69%,其中Pd/BMS-15催化剂中Pd分散度高达69%.与常规单一介孔MCM-41和MCM-48负载Pd催化剂相比,在低空速(42000 h–1)条件下, Pd/BMS-15催化剂上甲苯催化氧化性能与Pd/MCM-41和Pd/MCM-48催化剂相当.高空速(70000h–1)条件下, Pd/BMS-15催化剂的活性远高于单一介孔的Pd/MCM-41和Pd/MCM-48催化剂. Pd/BMS-15催化剂独特的双介孔结构,有利于活性相Pd的分散、反应物的扩散和传输,特别是在高空速条件下,有利于反应物与活性相的接触,提高了材料的氧化反应性能.进一步考察了材料的水热稳定性,将11 vol%的水蒸气引入到反应体系中,测试结果表明水蒸气的加入导致Pd/MCM-41和Pd/MCM-48催化剂的甲苯催化氧化性能显著下降,反应500 min后甲苯转化率分别从100%下降到76%和81%,而对于Pd/BMS-15催化剂,水蒸气的引入并未导致其活性明显下降,从而表明Pd/BMS-15催化材料具有较高的水热稳定性.

关键词: 双介孔硅 , 孔结构 , 催化氧化 , 甲苯 ,

沉淀转化法制备的纳米Ni(OH)2-C复合材料的结构和电化学性能

庄新国 , , 杨冬平 , 曹高萍 , 杨裕生

无机材料学报

研究了用沉淀转化法、通过掺钴和纳米炭材料制备的Ni(OH)2-C和Ni0.96Co0.04(OH)2- C纳米复合材料的结构和电化学性能. Ni(OH)2-C和Ni0.96Co0.04(OH)2-C都是β-Ni(OH)2 晶体结构. Ni(OH)2电化学性能主要与其晶体粒径、晶体结构和导电性有关.掺入纳米导电 炭黑,可以改善Ni(OH)2的电化学性能.掺入纺锤形颗粒的SPC比片状颗粒:HGC炭黑较明 显改善Ni(OH)2的电化学性能.掺入高比表面积活性炭,不能改善Ni(OH)2电化学性能.掺 杂Co可以提高倍率放电能力和可逆性.掺杂Co和炭的Ni0.96Co0.04(OH)2-C复合材料,具有 高比容量.

关键词: 混合超级电容器 , Ni(OH)2 , carbon , doping , nano-sized compound , characteristics

纳米孔玻态炭-超级电容器的新型电极材料I. 固化温度对其结构和电容性能的影响

文越华 , 曹高萍 , , 杨裕生

新型炭材料 doi:10.3969/j.issn.1007-8827.2003.03.010

玻态炭的电导率高,机械性能好,但因制备费时长而价格昂贵,透气率极低而无法整体活化,难以用作电化学电容器的电极材料.为此提出了一种具有纳米结构多孔玻态炭的快捷制备方法:在热塑性酚醛树脂中加入适量的固化剂,经加热固化、粉碎研磨、模压成型、快速升温炭化、活化.这种酚醛树脂基纳米孔玻态炭整体呈多孔结构,由于比表面较大而可得大比容量,由于块体电导率较高和孔结构合适而可得大比功率.着重研究了制备方法中影响其电化学电容性能的重要影响因素-固化温度.研究结果表明,炭化物的孔隙率随固化温度升高而增大,利于活化剂分子向内扩散,增强活化反应的造孔作用.所制纳米孔玻态炭的结构介于玻态炭和活性炭之间,固化温度越高,孔结构越发达,其结构越趋近于活性炭.225 ℃以上固化,产物的孔结构和电化学性能较好,因此225 ℃作为固化温度较适宜.

关键词: 纳米孔玻态炭 , 固化温度 , 高比功率

纳米孔玻态炭的成孔机理与“壳芯”结构

文越华 , 曹高萍 , , 杨裕生

无机材料学报 doi:10.3724/SP.J.1077.2006.00441

研制的纳米孔玻态炭电极, 整体呈纳米开孔结构, 电容特性优良, 全面超过了中孔碳气凝胶. 其成孔机理研究表明: 通过添加适量的固化剂--六次甲基四胺, 经球磨固混后, 调节固化温度, 造成固化树脂颗粒内芯与外壳的交联度不同, 形成“壳芯”结构; 粉碎压制时, 内芯作为外壳的粘合剂使材料成型, 炭化时壳层不融化而阻挡内芯熔并成玻态炭. 于是, 碳粒内外形成丰富的开放孔隙, 活化剂气体能够扩散渗入体相进行活化而得纳米孔玻态炭.

关键词: 纳米孔玻态炭 , “shell and core” structure , pore-forming mechanism

沉淀转化法制备的纳米Ni(OH)2-C复合材料的结构和电化学性能

庄新国 , , 杨冬平 , 曹高萍 , 杨裕生

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2005.02.013

研究了用沉淀转化法、通过掺钴和纳米炭材料制备的Ni(OH)2-C和Ni0.96Co0.04(OH)2-C纳米复合材料的结构和电化学性能.Ni(OH)2-C和Ni0.96Co0.04(OH)2-C都是β-Ni(OH)2晶体结构.Ni(OH)2电化学性能主要与其晶体粒径、晶体结构和导电性有关.掺入纳米导电炭黑,可以改善Ni(OH)2的电化学性能.掺入纺锤形颗粒的SPC比片状颗粒HGC炭黑较明显改善Ni(OH)2的电化学性能.掺入高比表面积活性炭,不能改善Ni(OH)2电化学性能.掺杂Co可以提高倍率放电能力和可逆性.掺杂Co和炭的Ni0.96Co0.04(OH)2-C复合材料,具有高比容量.

关键词: 混合超级电容器 , Ni(OH)2 , 炭材料 , 掺杂 , 纳米复合材料 , 特性

纳米孔玻态炭的成孔机理与"壳芯"结构

文越华 , 曹高萍 , , 杨裕生

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2006.02.030

研制的纳米孔玻态炭电极,整体呈纳米开孔结构,电容特性优良,全面超过了中孔碳气凝胶.其成孔机理研究表明:通过添加适量的固化剂一六次甲基四胺,经球磨固混后,调节固化温度,造成固化树脂颗粒内芯与外壳的交联度不同,形成"壳芯"结构;粉碎压制时,内芯作为外壳的粘合剂使材料成型,炭化时壳层不融化而阻挡内芯熔并成玻态炭.于是,碳粒内外形成丰富的开放孔隙,活化剂气体能够扩散渗入体相进行活化而得纳米孔玻态炭.

关键词: 纳米孔玻态炭 , "壳芯"结构 , 成孔机理

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