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非水胶束电动色谱分离邻苯二甲酸酯类化合物

黄锐 , , 阴永光 , 魏为力 , 陈志涛 , 夏之宁

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.06.014

非水胶束电动色谱(NAMEKC)兼具非水毛细管电泳的优点和胶束电动色谱的分离机制,尤其适于对强疏水性化合物进行分离分析.在以甲酰胺为非水溶剂的电泳介质中,采用十二烷基硫酸钠(SDS)形成胶束相,开展NAMEKC方法的研究.通过添加水溶液、调节水溶液酸度、添加有机溶剂、改变SDS浓度等操作条件的考察,在15 min 内实现了3种美国环保局优先监测的污染物--邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯的分离.分离度最小者为1.5,检测限优于3.04 mmol/L(以信噪比为3计).3种典型的强疏水性物质的成功分离,显示出NAMEKC方法在分离疏水性物质方面的优势,扩展了NAMEKC在电中性有机物分析中的应用.

关键词: 非水胶束电动色谱 , 非水毛细管电泳 , 胶束电动色谱 , 邻苯二甲酸酯 , 甲酰胺

10-甲基吖啶苯酚酯衍生物的合成、表征及化学发光特性

, 刘敏 , 严淑珊

影像科学与光化学

吖啶-9-羧酸苯酚酯是一类效率较高的化学发光试剂.其结构一般有两部分组成,吖啶环发光部分和9-羧酸苯酚酯离去基团.本文对离去基团进行修饰,分别在离去基团苯酚部分的2,5或2,6位引入取代基CR、NO2、Br、CH3,合成了4个新吖啶酯衍生物,并对它们的分子结构进行了表征.4个新化合物和模型化合物(无取代基)比较,均表现出较好的化学发光效率;发光动力学基本符合文献报道规律.而且化学发光法对其水解稳定性考察显示,取代基的电性和位阻是影响稳定性的两大因素.

关键词: 吖啶酯 , 化学发光 , 离去基团 , 发光动力学 , 化学发光量子产率

流量下的转系盘腔传热特征分析

林立 , , 蒋洪德

工程热物理学报

在一些情况下,燃机透平中用于供给轮缘密封的气体流量要小于自由盘的夹带流量。本文采用气热耦合数值计算的方法,并结合轮盘一维导热模型,分析了流量下(λ_t〈0.22)转腔室传热特点及其中关键的影响因素。研究结果表明,对于流量下的转系盘腔系统,可以根据盘面传热系数随冷气量的变化定义一个临界流量λ_(t,c),当冷气流量大于λ_(t,c)时,盘面传热系数随冷气量增加缓慢增大,近似等于自由盘状态;当冷气量小于λ_(t,c)时,盘面传热系数随冷气量减小而迅速减小。文中给出了一种估算动盘面传热系数随冷气量变化的方法。文章同时分析了转速对于轮盘传热(λ_(t,c)〈λ_t〈λ_(t,fd))的影响,当转速对应的Ecb等于Ecb,c时,轮盘的体平均温度最低。

关键词: 系盘腔 , 气热耦合 , 埃克特数 , 一维模型

共价和极化对151Eu斯堡尔谱的影响

高发明

中国稀土学报

利用化学键的介电理论研究了151Eu斯堡尔谱同质异能位移,发现由共价性fμc和极化率αμL定义的化学环境因子h与斯堡尔谱同质异能位移δ存在线性关系: δ=δ0+b·h (h=(ΣμαμL·fμc)1/2). 决定151Eu斯堡尔谱同质异能位移的主要因素是化学键的共价性和配位离子的极化率, 所定义的化学环境因子能够很好地表征同质异能位移的变化, 并给出了计算Eu3+化合物同质异能位移的方法.

关键词: 稀土 , , 同质异能位移 , 共价性 , 极化率 , 线性关系

电气石晶体斯堡尔谱特征的聚类分析

郭昀 , 桑文斌 , 王汝成 , 张文兰

功能材料

利用斯堡尔谱,对比研究了广西、河北、内蒙、新疆等地电气石晶体中Fe离子的微观结构特征.首次尝试利用聚类分析的方法来揭示电气石晶体中Fe离子的价态和占位特征.研究结果表明,不同电气石的分类特征明显:河北、广西、内蒙电气石的斯堡尔谱特征类似,Fe离子具两种价态,分别占据Fe2+(Y)、Fe2+(Z)、Fe3+(Y)位;新疆电气石中Fe离子呈二价,主要占据Y位及在Y-Z位出现次近邻效应.

关键词: 电气石 , 斯堡尔谱 , 聚类分析 , Fe离子的价态和占位

铁-铬-碳合金粉末的斯堡尔谱分析

李宁 , 耿刚强 , 程军胜

机械工程材料 doi:10.3969/j.issn.1000-3738.2005.09.007

用机械合金化(MA)法制备不同成分的铁-铬-碳三元合金粉末,并用X射线衍射、斯堡尔谱分析了材料在MA过程中的固态相变、晶粒晶化及磁性变化.结果表明:粉末晶粒减小导致斯堡尔谱峰形宽化,内磁场分布(HFD)减小,碳元素可以促进Fe3C为主的碳化物析出,铬元素使粉末更趋向于非晶态转变,并使材料出现超顺磁现象.

关键词: 机械合金化 , 固态相变 , 斯堡尔谱 , 超顺磁现象

斯堡尔谱在钙铁硅铁磁体微晶玻璃研究中的应用

陈建华 , 陈国荣 , 杨南如

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.2001.03.001

应用斯堡尔谱来研究钙铁硅铁磁体微晶玻璃中氧化铁的适宜允许含量、熔制条件、热处理气氛和晶化过程。结果表明,斯堡尔谱对于准确地研究钙铁硅微晶玻璃形成、热处理过程中铁离子的价态、配位、结构情况具有重要价值,与XRD等其它方法的研究结果相比可以得到更多的信息。

关键词: 斯堡尔谱 , 微晶玻璃 , 铁磁体

斯堡尔效应研究磷酸—铁锈反应产物

陈俊明 , 王戈

中国腐蚀与防护学报

斯堡尔效应研究了α—Fe和铁锈的各主要组份(α-,γ-,δ-,am-FeOOH;α-,γ-Fe_2O_3和F_3O_4)与商品磷酸系锈控涂料主要活性组份—20%磷酸酒精液的作用,结果表明除Fe_3O_4的作用产物系三价铁无定形磷酸盐外。其余产物都为酸式磷酸盐FeH_3(PO_4)_2·2 1/2H_2O。另外,在Fe_3O_4和在α-Fe的反应产物中还存在多种高自旋二价铁的产物。环境中的NaCl及H_2O会不同程度地改变上述反应产物的结构,而O_2对二价铁磷酸盐变成三价铁磷酸盐是必须的。作者用形核长大和高聚物聚沉两种不同沉淀机制对以上结果作了解释。

关键词:

俄罗斯伦地区查罗石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.

关键词: 查罗石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

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