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铑(Ⅲ)氯水配合物在水溶液中的热力学和动力学平衡行为研究

顾永万 , 董守安 , 一江 , 王仕兴 , 段德良

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2004.01.003

作者详细研究了各铑(III)氯水配合物在水溶液中随时间、温度变化而变化的规律,获得的结果表明,Cl-浓度是影响铑(III)在各种态中分布的主要因数,但是,对于阴离子种态,其放置的时间和温度也是不可忽略的.对于下面这个短的平衡反应链:fac-[RhCl3(H2O)3]cis-[RhCl4(H2O)2]-[RhCl5(H2O)]2-[RhCl6]3-作者系统的研究了在不同温度下其各种态的分布,结果发现fac-[RhCl3(H2O)3]的含量随温度的升高而增加,而cis-[RhCl4(H2O)2]-、[RhCl5(H2O)]2-和[RhCl6]3-却随温度的升高而降低.氯代和水合作为铑(III)氯水配合物在溶液中的竞争反应,在放置开始,氯代占优势,但随时间的延长,水合逐渐趋于优势.

关键词: 物理化学 , 铑(III)氯水配合物 , 动力学 , 热力学

贵金属与化学修饰电极

一江

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.014

评述化学修饰电极用于贵金属元素分析以及在贵金属电极表面进行化学修饰,用贵金属及其化合物作为修饰剂研制的化学修饰电极在环境、生物、医药等方面的应用发展.

关键词: 化学修饰电极 , 贵金属 , 分析

铂、钯、铑、钌及其合金粉末灼烧损失量的测定

一江 , 陶赛祥 , 杨媛媛 , 方卫 , 马媛 , 吴庆伟

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2010.04.012

用氢还原灼烧,重量法测定了铂、钯、铑、钌及其合金粉末的灼烧损失量.方法简便,快速,与热重分析结果吻合.

关键词: 分析化学 , 贵金属及其合金粉末 , 灼烧损失量

ICP-AES法测定RhCl3中微量杂质元素

方卫 , 侯文明 , 一江 , 刘伟 , 王应进 , 赵云昆

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2008.02.008

用等效浓度差减法扣除Rh基体对杂质元素测定的干扰,用ICP-AES测定了RhCl3化合物中13个杂质元素含量.方法操作简便、快速,避免了直流电弧发射光谱分析方法烦琐的操作步骤并节约了大量的Rh基体,在精密度和准确度上也优于直流电弧发射光谱法.方法检测范围:Pb、Sn为0.003%~0.3%;Mg、Cu为0.0005%~0.05%;Fe、Ni、Cr、Zn、Al为0.001%~0.1%;Pt、Pd、Si为0.002%~0.2%.除Sn外的12个杂质元素的加标回收率为92.7%~117.3%,方法精密度为1.0%~8.5%.

关键词: 分析化学 , ICP-AES , RhCl3 , 杂质元素

法物料导热系数测定

傅大学 , 张伟 , 王耀武 , 彭建平 , 狄越忠 , 陶绍虎 , 冯乃祥

材料与冶金学报

采用稳态平板法测定了皮法炼镁工艺物料的导热系数.结果表明:温度升高,原料中硅铁配入量增加,以及添加CaF2都能提高物料的导热系数.随着还原反应进行,物料的导热系数降低.添加CaF2将降低还原渣的导热系数.对于添加3% CaF2的还原原料导热系数与温度的关系为λ=2.88×10-4T+0.14;添加3% CaF2、还原率为78%的还原渣的导热系数与温度的关系为λ=4.95×10-5T+0.08.

关键词: 导热系数 , 平板法 , 还原 ,

重庆嘉陵石门大桥腐蚀防护调查及建议

曾荣昌 , 靳强 , 赖文超 , 王俊 , 陈君

材料保护

通过对重庆嘉陵石门大桥钢索、混凝土桥墩、索塔和桥面的实地调查和走访,分析了石门大桥钢结构部分和混凝土部分存在的严重的腐蚀问题,提出了些混凝土腐蚀防护的合理建议.

关键词: 桥梁 , 腐蚀 , 防护 , 调查

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

种新型固相萃取柱结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特

孟文瑛 , 郭志谋 , 沈伟健 , 沈崇钰 , 吴斌 , 刘艳明 , 章飞芳 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09038

发展了种测定猪肉中盐酸克伦特残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5% (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ~50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2;3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2%~72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%~6.1%;检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , SMCX柱 , 盐酸克伦特 , 猪肉

湖南溆浦南江坪-龙王-雁鹅界矿化带金锑资源的初步分析

张建国

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2004.05.004

湖南省溆浦县境内金锑资源较为丰富,存在有3条沿NE向展布的含金或金锑矿化带,属雪峰山金锑钨成矿带的部分.南江坪-龙王-雁鹅界金锑矿化带中有4个重点矿化地段,通过对该矿化带内的地层、岩性、构造和赋矿层位分析,认为在4个重点矿化地段中存在有可供开采的工业矿体.

关键词: 矿化带 , 金锑资源 , 湖南省溆浦县

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

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