唐瑞仁
,
刘长辉
,
罗一鸣
,
郭灿城
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.07.005
合成了芳环上含不同取代基的Schiff碱配体(水杨醛缩组氨酸(H2L1)、5-溴水杨醛缩组氨酸(H2L2)、5-硝基水杨醛缩组氨酸(H2L3))及其铜(Ⅱ)配合物,研究了其作为催化剂应用于催化分子氧氧化β-紫罗兰酮制备4-氧代-β-紫罗兰酮中的行为. 提出了可能的催化反应机理. 结果表明,取代基影响铜(Ⅱ)配合物的催化性能,其催化效果为CuL2＞CuL1＞CuL3,吡啶可增强其催化活性. 以CuL2作催化剂,当反应时间为10 h、反应温度为75 ℃、催化剂用量为1.6%(摩尔分数)、O2气压力为1 MPa、添加摩尔分数为30%吡啶时,4-氧代-β-紫罗兰酮的收率为50.2%,纯度超过98.5%. 氧化产物、Schiff碱配体及其铜(Ⅱ)配合物的结构经EA、IR、1H NMR和MS等测试方法表征. 未反应的原料经减压蒸馏回收利用,催化剂经过滤分离、活化,其重复使用性良好.
关键词:
β-紫罗兰酮
,
氧代-β-紫罗兰酮
,
Schiff碱
,
铜(Ⅱ)配合物
,
催化氧化
罗一鸣
,
肖林香
,
唐瑞仁
,
陈哲
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.04.012
以2,6-吡啶二甲酸为起始物,经酯化得到2,6-吡啶二甲酸二甲酯,经Claisen缩合反应得到2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶.用元素分析、红外光谱和氢核磁共振谱对2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的结构进行了表征.并研究了2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的合成工艺条件:在以甲苯为溶剂,2,6-吡啶二甲酸二甲酯、对甲氧基苯乙酮和金属钠的摩尔比为1:2.4:2.4的条件下,将对甲氧基苯乙酮的甲苯溶液滴加到2,6-吡啶二甲酸二甲酯的甲苯溶液(含有小钠珠)中,控制前期反应温度100-110 ℃,后期恒温100℃反应3 h,产物2,6-二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶的产率为85.5％.
关键词:
二(对甲氧基苯甲酰乙酰基)吡啶
,
Claisen缩合
,
合成工艺
刘长辉
,
唐瑞仁
,
罗一鸣
,
雷存喜
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.05.027
采用乙酰丙酮合铜(Ⅱ)(Cu(acac)2)催化分子氧氧化α-紫罗兰酮制备了3-氧代-α-紫罗兰酮. 采用正交实验考察了制备过程中反应时间、反应温度、催化剂用量、通氧速率、溶剂种类与用量等因素对反应的影响. 结果表明,在此催化体系中,α-紫罗兰酮主要发生烯丙位氧化反应生成3-氧代-α-紫罗兰酮,反应温度对反应具有较大的影响. 在以质量分数为40%的吡啶作溶剂,使用质量分数为6%的乙酰丙酮合铜(Ⅱ)为催化剂,通氧速率为50 mL/min的条件下,常压80 ℃时反应10 h,目标产物的收率为40.1%. 反应产物的结构经MS、IR、 1H NMR及EA等测试技术进行表征. 催化剂循环使用5次仍具有较高的催化活性.
关键词:
烯丙位氧化
,
乙酰丙酮合铜(Ⅱ)
,
紫罗兰酮
,
分子氧
,
正交实验
李世昌
,
敖晓娟
,
王庆
,
王浩江
,
谭卓华
,
王飞
,
杨育农
合成材料老化与应用
抗氧剂2,2’-亚甲基双(6-壬基对甲酚)合成研究中的关键中间体2-壬基对甲酚通过羰基还原制备,羰基还原可以通过黄鸣龙反应或克莱门森反应实现,本研究对比了这两种反应在2-壬基对甲酚制备中的应用.
关键词:
羰基还原
,
亚甲基
,
黄鸣龙反应
,
克莱门森反应
李雯雯
,
吴瑞华
,
陈鸣鹤
硅酸盐通报
利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.
关键词:
查罗石玉
,
紫硅碱钙石
,
矿物学
,
俄罗斯
孟文瑛
,
郭志谋
,
沈伟健
,
沈崇钰
,
吴斌
,
刘艳明
,
章飞芳
,
梁鑫淼
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09038
发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特罗残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5％ (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取柱进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ～50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2；3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2％～72.0％,相对标准偏差(RSDs)为4.2％～6.1％；检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.
关键词:
固相萃取
,
超高效液相色谱-串联质谱
,
SMCX柱
,
盐酸克伦特罗
,
猪肉
张春燕
,
顾健
,
段金菊
,
钟蕾
,
李玉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。
关键词:
反相高效液相色谱法
,
罗哌卡因
,
血清
于金刚
,
黄可龙
,
焦飞鹏
,
彭霞辉
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024
以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特罗对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特罗对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特罗对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特罗对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.
关键词:
薄层色谱
,
β-环糊精固载硅胶
,
拆分
,
盐酸克伦特罗对映体
郑龙贵
,
陆建华
,
吕环宇
,
潘超
,
肖业政
,
倪其才
,
朱崇铭
低温物理学报
本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.
关键词:
罗柯
,
电磁干扰
,
测试方法
,
干扰抑制
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
