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溶胶-凝胶法制备掺铝氧化锌薄膜及其近红外反射性能研究

苏达根 , , 钟明峰

电镀与涂饰

采用溶胶-凝胶法制备了掺铝氧化锌(ZAO)薄膜,用X射线衍射(XRD)、紫外-可见光-近红外分光光度计等分析测试手段对薄膜进行了表征;通过正交试验探讨了镀膜层数、溶胶浓度、铝离子的摩尔分数以及退火温度等因素时掺铝氧化锌(ZAO)薄膜近红外反射率的影响,优选了制备具有高近红外反射率的薄膜的工艺参数.研究结果表明,当溶胶浓度0.9mol/L,Al3+的摩尔分数0.8%,退火温度500℃,镀膜层数15层时,所得薄膜样品的近红外平均反射率达到35.73%,最高反射率达到46.99%,在2 000 nm附近的最高近红外反射率达到40.38%.

关键词: 掺铝氧化锌薄膜 , 溶胶-凝胶法 , 近红外反射率 , 隔热

内梅指数和地质累积指数在土壤重金属评价中的差异探讨——以小秦岭金矿带

张江华 , 赵阿宁 , 王仲复 , 柯海玲 , 陈华清

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2010.08.013

内梅指数和地质累积指数广泛应用于土壤、沉积物等环境介质中的重金属污染评价,选择金矿开发区土壤中Hg、Pb、Cu、Cd、Zn 5种重金属,对比了两种方法的评价结果,统计分析各个样品的综合污染程度,区分不同方法评价的差异,并提出了形成差异的主要原因.

关键词: 重金属污染 , 内梅指数 , 地质累积指数 , 小秦岭金矿带

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特

杨志凌 , 陈杖榴 , 方炳虎 , 曾振灵 , 丁焕中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014

建立了猪组织中克伦特的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速1.0 mL/min;柱温40.0 ℃;电化学检测器工作电位1.25 V.猪组织中克伦特含量0.5~500 ng/g 时,克伦特的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r>0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特的回收率试验,其回收率75.8%~87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特残留的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 电化学检测 , 克伦特 , 猪组织

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱C18反相柱,流动相0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

β-环糊精衍生物与吡昔康的包合特性

王茹林 , 王恩成 , 秦姝竹 , 王鹏

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00392

采用荧光光谱、差热扫描和核磁共振法,研究了不同酸度下吡昔康(PX)与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性.结果表明,吡昔康与3种环糊精均形成了1∶2.5的包合物.以包合常数包合能力的量度,中性条件下,包合平衡常数分别为1.2×106、1.8 ×106、2.0×106,3种环糊精的包合能力SBE-β-CD> HP-β-CD >β-CD.

关键词: 昔康 , β-环糊精 , 荧光光谱 , 差热扫描 , 核磁共振

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

邻菲啉及其衍生物对盐酸中铜的缓蚀性能

初娅囡 , 吕艳丽 , 单明军 , 赵先奕 , 曹文琳 , 李晓 , 朱昆鹏 , 王艳秋

材料保护

邻菲啉(PHEN)及其衍生物可有效抑制金属及其合金在酸性介质中的腐蚀,但目前还未见其对铜材缓蚀的报道.采用失重法及扫描电镜(SEM)研究了PHEN及其衍生物2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲啉(PIPH)这2种有机缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中对铜的缓蚀作用,并对其缓蚀机理进行探讨.结果表明:当缓蚀剂浓度1.0 mmol/L、温度30℃,吸附成膜时间4h,2种缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中的缓蚀效率均达最大值,PHEN和PIPH对铜的缓蚀效率可分别达到96.4%和99.7%;2种缓蚀剂在铜表面的吸附均符合Langmuir吸附模型,且均为化学吸附.

关键词: 缓蚀剂 , 纯铜材 , 盐酸 , 邻菲 , 2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲

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