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高耐蚀性锌铁低磷三元合金电镀工艺的开发与研究第一部分——电镀工艺及镀层、镀液性能

徐关庆 , 储荣邦 ,

电镀与涂饰

开发了一种锌铁低磷三元合金电镀工艺,镀液组成及工艺条件为:ZnCl270~100g/L,KCl160~200g/L,CH3COONa5~40g/L,CH3COOH 2~10mL/L,FeCl25~10g/L,稳定剂5~30g/L,含磷细化剂0.5~20.0g/L,光亮剂15~25 mL/L,室温,pH 2.5~4.0,电流密度0.5~2.0A/dm2.测试了镀液的深镀能力、光亮电流密度范围、缓蚀效果及耐老化性能.以热震法和弯曲法测试了镀层的结合力,采用扫描电镜和透射电镜分析了镀层的微观形貌.通过在5%(质量分数)NaCl溶液中的极化曲线测量以及中性盐雾试验,考察了镀层的耐蚀性.该新型锌铁磷三元合金工艺成本低、稳定,镀层耐热冲击和耐腐蚀的性能优良.

关键词: 锌铁磷合金 , 电镀 , 深镀能力 , 缓蚀性 , 耐热冲击 , 中性盐雾腐蚀 , 形貌

高耐蚀性锌铁低磷三元合金电镀工艺的开发与研究第二部分——低铬彩钝工艺及钝化液、钝化层的性能

徐关庆 , 储荣邦 ,

电镀与涂饰

与锌铁低磷三元合金电镀工艺相配套的低铬彩色钝化液主要由13 g/L CrO3、10 g/L活化剂和适量含硅化合物组成.钝化膜封闭的工艺条件为:有机硅溶液20 mL/L,甘油40 mL/L,表面活性剂少许,pH3~5,室温,浸泡时间30S.采用扫描电镜和透射电镜分析了钝化膜的微观形貌.通过在5%(质量分数)NaCl溶液中的极化曲线测量以及中性盐雾试验,考察了钝化膜的耐蚀性.结果表明,含硅钝化膜耐80℃热水浸泡3 min及耐120℃热冲击1h的性能优于常规钝化膜.加入稳定剂可使含硅钝化液存放4个月而不发生凝胶现象.封闭后,钝化膜的微裂纹中填充了纳米SiO2,其憎水性明显提高.

关键词: 锌铁磷合金 , 电镀 , , 彩色钝化 , 封闭 , 耐热冲击 , 中性盐雾腐蚀 , 形貌

里硅土微分离富集-分光光度法测定锑

张蕾 , 林清 , 康平利 , 李新 , 徐天赐 , 宋晓艳 , 李娜

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2010.12.011

以处理过的氟里硅土为微吸附材料,采用流动注射技术进行锑的分离富集,系统地考察了氟里硅土微对Sb(Ⅲ)的吸附性能,探讨了溶液的pH值、试样流速、试样体积、洗脱液浓度和用量以及干扰离子等因素的影响.实验结果表明,pH值为5.0,试样流速为1.5mL/min时,氟里硅土对Sb(Ⅲ)具有良好的吸附性能,吸附率接近99%,动态饱和吸附容量为6.76 mg/g;选用5 mL 5 mol/L NaOH溶液可将吸附的Sb(Ⅲ)完全洗脱.本法的检出限(3σ)为0.085μg/mL,相对标准偏差为RSD=0.85%(n=11,ρ=10 mg/L).将本法应用于实际样品中锑的测定,结果满意.

关键词: 流动注射 , 分离 , 里硅土 , , 分光光度法

一种新型固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法选择性富集测定猪肉中的盐酸克伦特

孟文瑛 , 郭志谋 , 沈伟健 , 沈崇钰 , 吴斌 , 刘艳明 , 章飞芳 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09038

发展了一种测定猪肉中盐酸克伦特残留的简便、高效、准确的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPEUPLC-MS/MS)的方法.将搅碎的猪肉样品用5% (v/v)高氯酸超声提取,再以10 000 r/min离心15 min后,上清液用SMCX固相萃取进行富集和净化.因SMCX是以硅胶为基质兼有反相/强阳离子交换的混合作用模式,因此可以有效地去除复杂基质干扰,达到目标样品的选择性富集和净化的目的.方法学结果表明,该方法在0.25 ~50 μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数Υ为0.998 2;3个添加水平(1.25、12.5、50 μg/kg)的平均回收率为62.2%~72.0%,相对标准偏差(RSDs)为4.2%~6.1%;检出限(S/N=3)为0.05 μg/kg.所发展的样品前处理和检测方法简单、快速,可用于瘦肉精类成分的选择性富集和分离检测.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , SMCX , 盐酸克伦特 , 猪肉

高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特

杨志凌 , 陈杖榴 , 方炳虎 , 曾振灵 , 丁焕中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014

建立了猪组织中克伦特的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱为Discovery C18(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特含量为0.5~500 ng/g 时,克伦特的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r>0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特的回收率试验,其回收率为75.8%~87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特残留的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 电化学检测 , 克伦特 , 猪组织

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析为C18反相,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

纺发展趋势探讨

严瑛

合成材料老化与应用

现代纺设计在我国起步较晚水平较低,如何使我国家纺设计尽快适应迅速发展的我国家纺行业,是我们面临的重大课题.该文从消费需求趋势、品牌演变趋势、渠道模式趋势、终端创新趋势等方面进行探讨,以期对家纺企业有所帮助.

关键词: , 发展 , 趋势

反相高效液相色谱法同时测定氏海盘车中的7种核苷化合物

张道来 , 陈军辉 , 周明 , 史倩 , 赵恒强 , 程红艳 , 杨黄浩 , 王小如

色谱

建立了氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法.采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离.优化的色谱条件为:温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL.结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65~40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80~40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15~40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50~40 mg/L.样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00% ~105.00% ,相对标准偏差为0.72% ~3.23% .该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于氏海盘车的质量控制和综合评价.

关键词: 反相高效液相色谱 , 核苷 , 氏海盘车

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

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