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化学镀铜活化浆料的制备及催化机理

观和 , 陈世荣 , 胡光辉 , 潘湛昌 , 肖楚民 , 田新龙 , 曾海霞 , 小虎

材料保护

为了能使绝缘基材高效、低成本地实现线路的金属化,制备了一种含银的化学镀铜活化浆料,将其涂在PET(聚对苯二甲酸乙二酯)薄膜上再进行化学镀铜。通过红外光谱、扫描电镜(SEM)以及结合力、导电性、开路电位-时问曲线测量等分析了活化浆料的分子结构以及化学镀铜过程中试样的表面形貌、性能,并探讨了活化浆料的催化机理等。结果表明:Ag^+与聚氨酯树脂主链-NHCOO-基团中的N,O形成配位键;化学镀铜过程先得到离散均匀的铜颗粒,随时间延长最终得到均匀致密的铜层;银含量越大,缓慢生成铜活性中心的诱导时间越短,浆料活性越高;该工艺可得到结合力、导电性良好的电路图案,可在全印制电子技术中推广应用。

关键词: 化学镀铜 , 银活化浆料 , 催化机理 , 聚氨酯树脂 , 全印制电子技术

利用PCB碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜粉

小虎 , 陈世荣 , 杨琼 , 汪浩 , 谢金平 , 吴耀程 , 梁韵

电镀与涂饰

采用液相化学还原法从碱性蚀刻废液中制备高纯度的纳米铜粉,以回收碱性蚀刻废液中的铜.研究了还原剂种类和用量、反应温度和反应时间对纳米铜粉形貌、粒度和分散性的影响.结果表明,制备纳米铜粉的最佳还原剂为水合肼,最优工艺条件为:PVP(聚乙烯吡咯烷酮)0.003 g/L,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.002 g/L,n(N2H4·H2O)∶n{[Cu(NH3)4]2+}=1∶3,反应温度70℃,反应时间30 min.采用最优工艺可制得球状、粒径在100 nm范围内、纯度高、抗氧化性好的纳米铜,对碱性蚀刻废液中铜的回收率在98%以上.

关键词: 碱性蚀刻液 , 回收 , 纳米铜 , 化学还原 , 水合肼

利用PCB碱性蚀刻废液制备纳米铜导电胶

小虎 , 陈世荣 , 张玉婷 , 汪浩 , 谢金平 , 吴耀程 , 梁韵锐

电镀与涂饰

以碱性蚀刻废液为原料,采用液相还原法制备了纳米铜粉,将制备的纳米铜粉作为导电填充料添加到环氧树脂中制备出纳米铜导电胶。研究了纳米二氧化硅、硅烷偶联剂KH570和纳米铜粉的添加量对导电胶剪切强度以及纳米铜粉添加量对导电胶体积电阻率的影响,探讨了环氧树脂与固化剂聚酰胺适宜的反应时间。实验结果表明,所制备的铜粉为球状,粒径在40~100 nm之间;当环氧树脂与固化剂聚酰胺树脂650的质量比为4∶1,纳米二氧化硅、硅烷偶联剂和纳米铜粉的加入量分别占环氧树脂-聚酰胺树脂体系质量的1.5%、4.0%和70%时,在90°C下固化1.0 h,可以制备出体积电阻率为3.05×10?3?·cm、剪切强度达8.04 MPa的导电胶。

关键词: 碱性蚀刻废液 , 纳米铜粉 , 导电胶 , 环氧 , 聚酰胺

S-羧乙基异硫脲鎓盐对化学镀镍的影响

杨琼 , 陈世荣 , 汪浩 , 小虎 , 曹权根

电镀与涂饰

研究了不同浓度的 S-羧乙基异硫脲鎓盐(ATPN)对酸性化学镀镍的沉积速率和镀层表面形貌的影响,通过极化曲线研究了化学镍的阴、阳极过程。结果表明,ATPN 能使镀层表面结晶细致。在ATPN的添加量小于11 mg/L时,ATPN 通过其分子中的S原子的电子效应,降低次磷酸根在镍表面的吸附能,因此随着ATPN的增加,次磷酸钠氧化加快,化学镀镍沉积速率加快。当ATPN添加量超过11 mg/L后,ATPN与镍形成很稳定的表面吸附配合物,减少了次磷酸钠在镍表面的吸附,因此随ATPN添加,次磷酸钠氧化受到抑制,沉积速率变小。当镍表面被ATPN完全覆盖,则会发生停镀或者不起镀。适宜的ATPN添加量为8~13 mg/L。

关键词: 酸性化学镀镍 , S-羧乙基异硫脲鎓盐 , 镀速 , 机理

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

毛细管区带电泳法同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇

段建平 , 陈红青 , 陈颖 , 黄颖 , 陈国南

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011

建立了同时测定饲料中西马特、盐酸克伦特与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1~1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特、盐酸克伦特和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.

关键词: 毛细管区带电泳 , 西马特 , 盐酸克伦特 , 沙丁胺醇 , 饲料

俄罗斯穆伦地区查石玉矿物学特征的研究

李雯雯 , 吴瑞华 , 陈鸣鹤

硅酸盐通报

利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查石玉的主要矿物查石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查石主要由细长矩形的片状查石组成,查石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150~200μm,宽约10~20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查石晶体及其纤维变晶结构是查石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查石的致色机理:Mn3+是产生查石紫色的主要原因.

关键词: 石玉 , 紫硅碱钙石 , 矿物学 , 俄罗斯

克普方坯连铸机拉速提高后的脱方控制

杨大海

连铸 doi:10.3969/j.issn.1005-4006.2001.02.012

本文介绍克普方坯连铸机提高拉速后产生脱方的原因和控制方法.

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1~ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 哌卡因 , 血清

β-环糊精固载硅胶薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体

于金刚 , 黄可龙 , 焦飞鹏 , 彭霞辉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.04.024

以羧甲基纤维素钠为交联剂,将β-环糊精固载在硅胶GF254表面上,并用其制备薄层色谱板.使用该薄层板拆分了盐酸克伦特对映异构体.考察了薄层拆分中展开剂的影响,发现展开剂中醇的种类和比例对拆分效果有较大的影响.分别考察了10种醇与乙腈混合溶剂作展开剂对拆分的影响,结果显示,只有正丁醇-乙腈、仲丁醇-乙腈、叔丁醇-乙腈混合溶剂作展开剂可拆分盐酸克伦特对映体.薄层色谱法拆分盐酸克伦特对映体的条件为:以1.00 g β-环糊精固载在15.00 g硅胶GF254表面上,并用其制备薄层板,以乙腈-仲丁醇(体积比为20∶80)混合溶剂作展开剂,于室温下展开.在此条件下,盐酸克伦特对映体单体在薄层色谱板上的比移值Rf分别为0.34和0.72,分离度Rs为4.09,实现了基线分离,而且样品在薄层色谱板上的斑点大小一致,拆分效果最好.

关键词: 薄层色谱 , β-环糊精固载硅胶 , 拆分 , 盐酸克伦特对映体

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