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催化动力学光度法测定痕量铒

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.02.014

研究了在氨水-氯化铵缓冲溶液中痕量铒催化过氧化氢氧化溴甲酚紫褪色的指示反应及其动力学条件,从而建立了一种新的测定铒的方法,该方法的灵敏度为 1.46×10-10 g/ml,测定线性范围为 0～0.4 μg/10ml.

锑(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合物电化学行为研究及应用

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.01.001

在0.02mol/L HAc-NaAc介质(pH4.9)中,研究了Sb(Ⅲ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)体系电化学行为及其影响因素.Sb(Ⅲ)-BQ络合物在滴汞电极上于-0.58～-0.61V间产生一良好的还原波,其一阶导数峰峰值(i′p)与Sb(Ⅲ)浓度在6.0×10-8～1.0×10-6mol/L范围内呈线性关系,检出限为4.5×10-8mol/L.用该法测定冶金样品中痕量锑,取得了满意结果.对电极反应机理进行了探讨.

关键词: 配位吸附波 , 7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠 , 锑

β-环糊精和阿拉伯胶存在下离子缔合物体系分光光度法测定微量钼

罗川南 , 王忠祥 , 周长利 , 李慧芝

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.009

研究了在阿拉伯树胶、β-CD存在下,钼-硫氰酸盐-结晶紫显色体系及钼的分光光度法的测定条件.在稀硫酸介质中,缔合物的最大吸收波长λmax＝630nm,表观摩尔吸光系数ε630＝7.91×105,线性范围0～5μg/25mL.该方法用于钢铁中微量钼的测定,结果满意.

关键词: 钼 , 结晶紫 , 硫氰酸盐 , 分光光度法 , β-CD

川南地区龙马溪组页岩孔隙结构的分形特征

梁利喜 , 熊健 , 刘向君

中国材料进展 doi:10.3969/j.issn.1671-9727.2015.06.08

分形维数是多孔介质不规则程度的度量。对川南下志留统龙马溪组页岩的氮气吸附法测量结果分析，采用基于 FHH 模型的分形维数计算模型，得到龙马溪组页岩孔隙的分形维数。川南龙马溪组页岩具有明显的分形特征及较大的分形维数，分形维数变化范围在2．6005～2．648，平均为2．6252。页岩分形维数与页岩比表面积和孔容呈正相关，且页岩中的微孔对页岩分形维数有重要影响。有机质、石英和黏土矿物对页岩分形维数影响较大，长石和碳酸盐对页岩分形维数影响较小；页岩分形维数与有机碳含量和石英含量呈正相关，而与黏土矿物含量呈负相关，其中黏土矿物中伊利石和绿泥石对页岩孔隙结构影响不同。页岩分形维数越大，页岩孔隙结构越复杂或孔隙表面越粗糙，页岩的吸附气体能力越强，但页岩气的解吸、扩散及渗流变得越困难。

关键词: 川南 , 龙马溪组 , 页岩 , 分形维数 , 孔隙结构 , 氮气吸附法 , FHH 模型

纤维素衍生物手性固定相高效液相色谱法分离盐酸川丁特罗对映体

蒋敏燕 , 秦峰 , 熊志立 , 张上上 , 潘莉 , 李发美

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01137

以纤维素三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)为手性固定相(Lux Cellulose-1),建立了在正相色谱条件下直接分离盐酸川丁特罗对映体的高效液相色谱法.考察了乙醇、异丙醇等有机改性剂,三氟乙酸、二乙胺等流动相添加剂和柱温对对映体分离的影响.结果显示,酸性和碱性添加剂对对映体分离的影响最为显著:添加二乙胺时两对映体无分离趋势;添加三氟乙酸时对映体保留强,且分离趋势明显;而同时添加三氟乙酸和二乙胺则两对映体分离显著改善,分离度可达4.0.优化后的色谱条件:色谱柱为Lux Cellulose-1手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为正庚烷-乙醇-三氟乙酸-二乙胺(88∶12∶0.3∶0.05,v/v/v/v),流速为1.0 mL/min,紫外检测波长为246 nm,柱温为25 ℃.该方法简便,快速,可用于左旋盐酸川丁特罗原料中右旋异构体杂质的检查.

关键词: 高效液相色谱 , 纤维素衍生物手性固定相 , 盐酸川丁特罗 , 对映体分离