罗昔波
,
唐爱国
,
皮兰敢
,
肖乐东
,
敖翔
,
卜艳红
,
王瑞
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.012
建立了高效液相色谱-荧光检测(HPLC-FLD)测定血清中犬尿氨酸(kynurenine,Kyn)含量的方法.采用Hypersil C8色谱柱(300 mm×6.0 mm,10 μm),流动相为0.25 mol/L醋酸锌及50 mmol/L醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min,荧光检测激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm.血清标本经5%(v/v)高氯酸溶液去除蛋白质后取上层清液直接进样,Kyn经流动相等度洗脱分离后,用FLD进行测定.研究结果表明Kyn保留时间约为8.3 min,线性范围为0.098～19.6 μmol/L,最低检出浓度为0.04 μmol/L,回收率为90.8%～96.2%,日内、日间测定的相对标准偏差均小于5%,苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸、5-羟色胺和犬尿喹啉酸等物质对犬尿氨酸的测定均无干扰.建立的方法简便、快速、灵敏、特异,适用于临床和科研应用.
关键词:
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
犬尿氨酸
,
人血清
王茹林
,
王恩成
,
秦姝竹
,
王鹏
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2012.00392
采用荧光光谱、差热扫描和核磁共振法,研究了不同酸度下吡罗昔康(PX)与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性.结果表明,吡罗昔康与3种环糊精均形成了1∶2.5的包合物.以包合常数为包合能力的量度,中性条件下,包合平衡常数分别为1.2×106、1.8 ×106、2.0×106,3种环糊精的包合能力为SBE-β-CD＞ HP-β-CD ＞β-CD.
关键词:
吡罗昔康
,
β-环糊精
,
荧光光谱
,
差热扫描
,
核磁共振
肖乐东
,
唐爱国
,
莫喜明
,
罗昔波
,
皮兰敢
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2009.02.018
建立了在线衍生、双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测血清中犬尿氨酸(kynurenine, Kyn)和犬尿喹啉酸(kynurenic acid, KYNA)含量的方法.血清标本经5%高氯酸溶液去除蛋白质后,上清液直接进样分析测定.采用的色谱柱为Hypersil C8柱;流动相为0.25 mol/L 醋酸锌-50 mmol/L 醋酸溶液(含3%乙腈),流速为1.5 mL/min.在0～10 min时间段,在激发波长和发射波长分别为365 nm和480 nm时检测Kyn;10 min后,在激发波长和发射波长分别变换为344 nm和404 nm时检测KYNA.Kyn的保留时间约为8.1 min,线性范围为98～19600 nmol/L,最低检出浓度为50 nmol/L,平均回收率为94.88% ,日内、日间测定值的相对标准偏差(RSD)均低于4% .KYNA的保留时间约为13.0 min,线性范围为2.62～1047 nmol/L,最低检出浓度为0.11 nmol/L,平均回收率为102.72% ,日内、日间测定的RSD均低于4% .苯丙氨酸、酪氨酸、色氨酸和 5-羟色胺等物质对目标物的检测无干扰.71例健康成人血清中,Kyn和KYNA含量分别为(1.40±0.34) μmol/L 和(24.22±8.67) nmol/L.该方法简便、快速、灵敏、特异,适于临床和科研应用.
关键词:
高效液相色谱法
,
荧光检测
,
犬尿氨酸
,
犬尿喹啉酸
,
色氨酸
,
在线衍生
,
血清
贾太轩
,
田大勇
,
张智亮
,
柴志平
,
路春霞
,
李红良
人工晶体学报
采用甲醇钠为催化剂,乙醇为溶剂,对甲基苯乙酮、三氟乙酸乙酯催化合成了中间体4,4,4-三氟-1-(4-甲苯基)-1,3-丁二酮.中间体和对肼基苯磺酰胺盐酸盐发生环合反应得到粗品塞来昔布(Celecoxib,CLX),重结晶、抽滤、干燥,得到了纯度为99.7％的CLX.以二氯甲烷为溶剂,采用溶剂蒸发法培养出化合物CLX晶体,通过单晶衍射仪、HPLC-MS、1 HNMR、FT-IR、UV-vis、TG-DTA对CLX进行检测和表征,揭示了CLX的微观结构和内在规律性.单晶衍射仪检测到了衍射数据、部分健长和键角数据,准确判断出CLX为单晶化合物.HPLC-MS检测到了CLX分子的质量信息,CLX在电离室中发生了脱氢反应,最大相对丰度的质荷比(m/z)为379.9381.1 HNMR检测到了CLX分子有6组峰,积分值对应不同的化学位移,推断出CLX的氢核数目为14.FT-IR揭示出CLX分子内部的各元素之间的化学键键型,CLX为含有C-F键、苯环、吡唑环、二取代苯的伯酰胺.UV-vis检测出了CLX在244.1nm、250.2 nm、259.7 nm有三个吸收峰,为共轭苯环π→π*电子跃迁产生的,最大吸收波长为250.2 nm,为企业CLX产品质量检测,推测CLX的结构提供了实验依据.TG-DTA检测出CLX的质量变化与热效应,CLX的DSC曲线在170.8℃、371.6℃存在二个吸热峰,分别为CLX的相变峰、分解峰.
关键词:
塞来昔布
,
单晶化合物
,
FT-IR
,
UV-vis
,
TG-DTA
王茹林
,
孙体健
,
裴晓丽
,
刁海鹏
,
陈明兰
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.10.022
采用荧光光谱法在pH值2.5、6.8和10.0的磷酸盐缓冲溶液中,研究了美洛昔康与β-环糊精(β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)和磺丁醚-β-环糊精(SBE-β-CD)的包合特性. 美洛昔康的最大发射波长依次紫移了7、9和14 nm,荧光强度变化(ΔF)的倒数与环糊精浓度(cCD)的倒数呈线性关系. 结果表明, 其与3种环糊精均形成了1∶ 1的包合物. 以包合常数作为包合作用的量度,则在酸性和中性条件下包合能力呈SBE-β-CD＞HP-β-CD＞β-CD. 包合过程除了疏水作用力外,还存在额外的静电作用力.
关键词:
美洛昔康
,
β-环糊精衍生物
,
包合作用
,
荧光光谱法
高茜
,
薛伟明
,
齐智涛
,
郭平平
,
张冬生
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2010.03.011
针对椎板切除术后硬膜外瘢痕粘连治疗中存在的药物作用时间短、全身用药时手术局部药物浓度过低等问题,以非甾体抗炎药关洛昔康为药物模型,以壳聚糖为膜材料,采用流涎蒸发工艺制备预防术后瘢痕粘连的载药控释膜.采用扫描电镜观测药物负载对膜结构的影响,通过测定拉伸强度和断裂伸长率表征膜的力学性能.结果表明,载药膜释放孔道的形成机理为镶嵌-溶解成孔,双层载药膜与单层载药膜相比,表面孔状结构数量减少.载药量为0.3g/g、壳聚糖相对分子质量为31万制备的双层厚膜力学性能较好,其拉伸强度和断裂伸长率分别为1.566 MPa和106.879%,且在pH=7.4的磷酸缓冲溶液中的释放过程中保持了较好的力学稳定性.
关键词:
壳聚糖
,
美洛昔康
,
膜
,
拉伸强度
,
断裂伸长率
郭娜
,
高新星
,
徐国防
,
郭兴杰
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.02.024
采用C18固定相,以羟丙基-β-环糊精为手性流动相添加剂,建立了奥昔布宁对映体的高效液相色谱拆分方法.考察了手性添加剂、有机极性调节剂、缓冲盐的种类和浓度以及流动相的pH值和流速及柱温等因素对对映体分离的影响.在最佳分离条件下,奥昔布宁对映体的分离度为1.54,检测限为1.0 ng.该方法简便,重复性好,比手性固定相法更加经济.
关键词:
高效液相色谱法
,
奥昔布宁
,
对映体
,
羟丙基-β-环糊精
,
流动相添加剂
王珍
,
姚琨
,
王枫亮
,
陈智明
,
陈平
,
孔青青
,
吕文英
,
刘国光
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.02.2016062203
以350 W氙灯为太阳光模拟光源,探讨了水环境中不同形态氮(NO3-、NO2-;和NH4+)对阿昔洛韦(ACV)光解的影响.结果表明,ACV在不同形态氮离子溶液中的光解符合一级动力学规律,NO3-和NO2-均促进ACV的光解,NH4+对ACV的光解基本无影响;在NO3-、NO2-存在下,加入异丙醇作为羟基自由基猝灭剂,显著抑制了ACV的降解,表明NO3-、NO2-在光照下产生了·OH参与ACV的氧化降解.同时模拟研究了水体处于不同pE值时,水中不同形态氮共存对ACV光解的复合影响.pE值增大,ACV的光解速率先增大后减小;当NO2-和NH4+共存时,对ACV的光解主要表现为NO2-的影响;当NO2-和NO3-共存时,两者对ACV的光解存在拮抗作用,说明其对ACV的光解不是简单的叠加.
关键词:
阿昔洛韦
,
光降解
,
无机氮
,
pE值
,
羟基自由基
郭平平
,
薛伟明
,
李涛
,
石梅
,
党晓谦
膜科学与技术
doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2009.03.007
制备负载美洛昔康的壳聚糖控释膜并考查其对硬膜外瘢痕粘连的防治效果.对36只体重200～250 g的雌性健康SD大鼠分别行L2椎板切除术后,随机分为3组:A组,在椎板缺如处不放任何药物:B组,在椎板缺如处涂抹0.5 mL透明质酸钠;C组,在椎板缺如处放置10mm×10 mm载美洛昔康壳聚糖膜.分别在术后3周和6周对术后瘢痕粘连进行评估.大体标本评价结果:术后3周,A组粘连一般,B、C组较轻;术后6周,A、B组粘连较重,C组较轻.组织学评价结果:术后3周,A组硬膜外成纤维细胞较多,B、C组硬膜外成纤维细胞较少;术后6周,A、B组硬膜外纤维细胞多,硬膜囊受压,C组硬膜外成纤维细胞少,粘连轻.结果表明,载美洛昔康壳聚糖膜具有良好的防治硬膜外瘢痕粘连的作用.
关键词:
美洛昔康
,
壳聚糖
,
膜
,
硬膜外
,
粘连
