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含钒转炉钢渣中钒的提取与回收

针对攀钢目前含钒铁水的工艺流程和含钒转炉钢渣中V2O5含量,提出了从含钒钢渣提钒的新的技术思路和工艺,并对新工艺的关键环节--含钒钢渣冶炼和高钒铁水提钒进行了试验研究.结果表明:采用矿热炉冶炼含钒钢渣,生铁中钒的质量分数达7.45%,对含钒生铁进行提钒,钒渣中V2O5的质量分数达35.06%,实现了钒资源的有效提取和综合回收.

关键词: 含钒钢渣 , 含钒生铁 , 提钒

通过热力学试验研究的方法研究了1600℃时含钒铁液与含钒转炉渣系CaO-MgOsat-FetO-MnO-SiO2-V2O5-TiO2-Al2O3间钒的分配平衡.X射线衍射分析发现,在碱度较高的转炉渣中,钒以五价态的形式存在.计算了钒在铁/渣间的平衡分配比Lv和渣中V2O5的活度系数γv2o5,考察了渣中FetO、V2O5含量和炉渣碱度对Lv和γC2O5的影响.测定结果表明,含钒转炉钢渣的γv2o5值在10-10左右.从试验结果建立了γv2o5的计算模型.

关键词: 钒 , 热力学 , 分配比

离子注入对铜失泽行为的影响

周佩德

中国腐蚀与防护学报

本文用表面光反射,电化学库仑还原、扫描和透射电子显微镜研究了经Cr、Ta和惰性气体离子注入后的高纯铜,暴露在含H_2S大气中的失泽行为。暴露试验是在H_2S浓度为0.006—6VPM,25℃和100％RH条件下进行的。结果表明,Cr、Ta离子注入显著地提高了铜的抗失泽能力,Xe离子注入效果较小,而Ar离子注入无改进效果。阴极还原曲线显示经Cr、Ta离子注入的试样上形成的失泽膜,比未经离子注入铜上形成的膜薄,其结构组成亦不同。电子衍射结构分析和扫描电镜(附WDAX)分析进一步证明,Cr离子注入抑制了铜表面膜中金属硫化物的形成。

关键词:

反相高效液相色谱法测定人血清中的罗哌卡因

张春燕 , 顾健 , 段金菊 , 钟蕾 , 李玉珍

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014

建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。

关键词: 反相高效液相色谱法 , 罗哌卡因 , 血清

邻菲罗啉及其衍生物对盐酸中铜的缓蚀性能

初娅囡 , 吕艳丽 , 单明军 , 赵先奕 , 曹文琳 , 李晓 , 朱昆鹏 , 王艳秋

材料保护

邻菲罗啉(PHEN)及其衍生物可有效抑制金属及其合金在酸性介质中的腐蚀,但目前还未见其对铜材缓蚀的报道.采用失重法及扫描电镜(SEM)研究了PHEN及其衍生物2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉(PIPH)这2种有机缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中对铜的缓蚀作用,并对其缓蚀机理进行探讨.结果表明:当缓蚀剂浓度为1.0 mmol/L、温度为30℃,吸附成膜时间4h,2种缓蚀剂在1 mol/L HCl溶液中的缓蚀效率均达最大值,PHEN和PIPH对铜的缓蚀效率可分别达到96.4％和99.7％;2种缓蚀剂在铜表面的吸附均符合Langmuir吸附模型,且均为化学吸附.

关键词: 缓蚀剂 , 纯铜材 , 盐酸 , 邻菲罗啉 , 2-苯基-1H-咪唑[4,5-f][1,10]邻菲罗啉

高效液相色谱-电化学检测法测定猪组织中的克伦特罗

杨志凌 , 陈杖榴 , 方炳虎 , 曾振灵 , 丁焕中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2003.03.014

建立了猪组织中克伦特罗的高效液相色谱-电化学检测方法.色谱柱为Discovery C18柱(5 μm,4.6 mm i.d.×250 mm);流动相为1.7 mmol/L氯化锂-甲酸-甲醇(体积比为65∶1∶34)混合溶液,流速为1.0 mL/min;柱温为40.0 ℃;电化学检测器工作电位为1.25 V.猪组织中克伦特罗含量为0.5～500 ng/g 时,克伦特罗的含量与其峰面积之间存在良好的线性关系(r＞0.99),在组织中按0.5,50,500 ng/g 3个添加水平做克伦特罗的回收率试验,其回收率为75.8%～87.1%(n=4).该方法重现性好,灵敏度高,简便,可用于猪的肌肉、肺脏、肝脏、肾脏及脂肪组织中克伦特罗残留的检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 电化学检测 , 克伦特罗 , 猪组织

铜(Ⅰ)催化还原邻菲罗啉分光光度法测定硫酸铜中微量铁

刘俊峰 , 欧宝立 , 张红

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2003.01.015

建立了测定硫酸铜中微量铁的分光光度法.基于用盐酸羟胺为还原剂,CuCl为催化剂,快速将Fe3+还原为Fe2+,Fe2+在pH5.7的介质中与邻菲罗啉(o-phen)反应形成红色络合物,在510nm波长处有一最大吸收.该法已用于实际样品中微量铁的测定,结果满意.

关键词: 铁 , 硫酸铜 , 催化还原 , 邻菲罗啉 , 分光光度法

反相高效液相色谱法同时测定罗氏海盘车中的7种核苷化合物

张道来 , 陈军辉 , 周明 , 史倩 , 赵恒强 , 程红艳 , 杨黄浩 , 王小如

色谱

建立了罗氏海盘车中7种核苷化合物的反相高效液相色谱分析测定方法.采用超声波辅助提取,选用两根不同的C18色谱柱串联,以甲醇和0.2%(体积分数)乙酸/水溶液为流动相梯度洗脱分离.优化的色谱条件为:柱温为室温,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL/min,进样量为20 μL.结果表明,7种核苷化合物在一定的浓度范围内线性关系良好,次黄嘌呤和胸苷的线性范围为0.65～40 mg/L,尿苷、黄嘌呤和肌苷的线性范围为0.80～40 mg/L,胸腺嘧啶的线性范围为1.15～40 mg/L,鸟苷的线性范围为0.50～40 mg/L.样品中7种核苷化合物的加标回收率为90.00% ～105.00% ,相对标准偏差为0.72% ～3.23% .该方法操作简便、灵敏度高、重复性好,回收率高,适用于罗氏海盘车中7种核苷类成分的同时分析,也可用于罗氏海盘车的质量控制和综合评价.

关键词: 反相高效液相色谱 , 核苷 , 罗氏海盘车

同位素稀释质谱法测定猪肉中克伦特罗含量的国际比对APMP． QM-S6

许森 , 李秀琴 , 罗锡明 , 张庆合

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.06024

建立了同位素稀释质谱法（ IDMS）测定猪肉中克伦特罗含量的高准确度方法，并应用于亚太计量规划组织（Asia Pacific Metrology Programme，APMP）开展的国际比对“猪肉中克伦特罗含量测定”（APMP． QM-S6）。本研究考察了影响测定结果的喷雾电压值、流动相、色谱柱、提取条件、净化条件等主要因素并进行了优化，并对测定结果的不确定度进行了评定。结果表明：流动相组成以及 pH 值会影响克伦特罗的质谱响应以及最优的电喷雾电压值；样品溶剂会影响克伦特罗的色谱保留，甲醇溶剂会引起严重的溶剂效应，甚至导致峰分裂；克伦特罗易在固相萃取柱及亲水性滤膜上吸附，且吸附材料和滤膜上吸附的杂质有可能被洗脱，引起基质效应，干扰测定。提取效率最高的方法是采用0.1％（ v/v）甲酸乙腈溶液为提取溶剂，通过匀浆进行提取。方法检出限（以信噪比大于3计）为0.2μg/kg。比对样品中克伦特罗的含量为5.18μg/kg±0.50μg/kg（k＝2），比对结果与参考值等效一致，取得国际互认。该方法准确可靠，可为猪肉中克伦特罗的日常检测提供参考。