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固相萃取-超高效液相色谱分离测定洗涤用品中4种荧光增白剂

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.09041

建立了固相萃取净化结合超高效液相色谱-二极管阵列检测器(UPLC-DAD)同时检测洗衣液、洗衣粉等洗涤用品中荧光增白剂351、85、28和71的分析方法.样品经2％(体积分数)甲酸水溶液-甲醇提取,经WAX固相萃取小柱净化后,采用Phenomenex Synergi Max-RP色谱柱(150 mm×2.0 mm),以乙腈-10 mmol/L乙酸铵为流动相实现待测物(包括顺式和反式异构体)的良好分离,以二极管阵列检测器检测,结合保留时间和光谱图定性,以标准曲线定量.结果表明,4种荧光增白剂在0.05 ～ 180 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 3；方法定量限(S/N=10)为1.5～15 mg/kg；添加水平为5～1 500 mg/kg时,回收率为84.9％～ 105％,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2％～6.1％.应用本方法分析了15个样品,阳性样品检出率为53.3％.该法前处理简单,回收率高,精密度好,适用于洗涤用品中4种荧光增白剂的测定.

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-二极管阵列检测器 , 荧光增白剂 , 洗涤用品

水热法合成的介孔二氧化钛的结构表征及其对水中2,4,6-三溴苯酚的光催化降解活性

罗海英 , 聂信 , 李桂英 , 刘冀锴 , 安太成

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(10)60241-0

以聚丙二醇(PPG)为模板剂,采用水热法制备了可控介孔TiO2纳米晶体.醋酸水溶液为水解抑制剂和催化剂.运用X射线衍射、热重分析、扫描电镜和氮气吸附-脱附等技术对样品进行了表征.详细考察了制备过程、模板剂含量和煅烧温度等参数对样品结构和光催化活性的影响,并将样品用于紫外光下降解水体中典型溴代阻燃剂2,4,6-三溴苯酚的反应中,阐明制备的介孔TiO2结构与光催化活性之间的关系.结果表明,所制样品为具有规则孔道结构、较大的孔径和较高比表面积的介孔TiO2.其中,在400℃煅烧、PPG添加量为20％时所得介孔TiO2的光催化活性最高,反应1h可将100 μmol/L的2,4,6-三溴苯酚完全降解.

关键词: 介孔二氧化钛 , 水热合成 , 结构表征 , 光催化活性 , 2,4,6-三溴苯酚

震后反思"海砂屋"

洪乃丰

腐蚀与防护

"海砂屋"是使用了不合格海砂作为混凝土砂料的建筑物.在地震灾害中,"海砂屋"可能造成严重的后果.须引起重视并加强管理.

关键词:

二垩英与资源回收-Ⅲ燃烧过程二垩英生成热力学计算

钢铁

进行相关热力学计算以研究高温燃烧过程二垩英生成的条件.计算得到:①在体系存在过剩氧即完全燃烧时不会产生二垩英;②当有固体碳沉积时也不会生成二垩英,因固体碳在热力学上比含二垩英的含碳物更稳定.另一方面,实际上即使在1 073 K完全燃烧条件下(即体系显著过剩氧)也有二垩英生成,原因是在实际燃烧炉中含碳微粒不可能完全烧尽.从热力学角度假设不发生碳沉积,计算得出二垩英在1 073 K高温和高CO/CO2比范围内会生成.实际考虑的条件放在燃烧炉内含碳微粒的周围.在有含碳微粒存在条件下,即使反应2CO→C+CO2(碳沉积)发生,C+CO2→2CO反应(CO生成;含碳微粒被CO2氧化)也会同时发生,导致在含碳微粒周围保持一个高的CO/CO2比,由此产生二垩英.假设在含碳微粒周围存在高CO/CO2比的异质位置,则认为二垩英会形成.

关键词: 燃烧过程 , 二垩英生成 , 含碳微粒 , 热力学

海砂特性及海砂混凝土力学性能的研究

刘伟 , 谢友均 , 董必钦 , 邢锋

硅酸盐通报

受河床生态环境保护的需要,可供应的建筑用河砂资源日益匮乏,海底砂已经成为我国部分沿海城市建筑用砂的重要来源.分别采用淡化海砂、原状海砂和河砂,对比分析了海砂特性及海砂混凝土的力学性能.试验研究表明,珠江口海砂及盐田海砂均属于级配良好的混凝土细集料,海砂中所含的氯离子和少量的贝壳并不影响混凝土的工作性、抗压强度、抗折强度及弹性模量,不考虑氯离子对混凝土钢筋的腐蚀时,原状海砂均也可等同于河砂使用.

关键词: 海砂 , 混凝土 , 强度 , 弹性模量

中国锆英砂中长期需求分析

蒋东民

钛工业进展 doi:10.3969/j.issn.1009-9964.2011.04.002

介绍了中国锆英砂原料、生产和供应现状以及2005-2009年间锆英砂需求状况.分析了硅酸锆、氧氯化锆、核级锆,和钢铁、玻璃面板等行业对锆英砂的中长期需求.指出,在相当长时期内中国锆英砂依赖进口的格局不会变,国内经济持续平稳发展以及国际市场对锆制品的恢复性需求,使得中国对锆英砂需求仍将持续增加.

关键词: 锆英砂 , 硅酸锆 , 氧氯化锆 , 资源储量 , 需求分析

二垩英与资源回收-Ⅱ燃烧过程二垩英抑制和生成基础研究

钢铁

氯来源、种类和燃烧物中氯浓度对燃烧过程中二垩英生成有重要影响.在实验燃烧炉中研究1 073K温度下上述三种因素对燃烧过程二垩英生成的影响.二垩英生成浓度在相同氯源和种类条件下与燃烧物中氯含量几乎成正比,且受氯源明显影响.如有机氯化合物或无机氯化物.即使对无机氯化物,在有活性氯存在时也会生成高浓度二垩英,如由盐和面粉形成的水化物中的活性氯.

关键词: 氯源 , 氯种类 , 燃烧过程 , 二垩英/呋喃 , 水化物 , PVC