盛寿日
,
罗秋燕
,
霍毅
,
刘晓玲
,
裴学良
,
宋才生
高分子材料科学与工程
在无水AlCl3及DMF存在下,将4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SPCl)、4,4′-二(3-氯甲酰苯氧基)二苯砜(SMCl)分别与2-甲基二苯醚(o-MDPE)和3-甲基二苯醚(m-MDPE)在1,2-二氯乙烷中进行低温溶液缩聚,合成了4种新型可溶性的甲基取代聚芳醚酮醚砜醚酮(M-PEKESEK).DSC,TG,FT-IR及WAXD等测试表明,4种聚合物均为无定型结构,其玻璃化转变温度(Tg)介于157 ℃～167 ℃,在氮气气氛中5%的热失重温度(Td)均在465 ℃以上,易溶于氯仿和DMF、DMSO等强极性非质子有机溶剂中.
关键词:
甲基取代的聚芳醚酮砜
,
付-克酰化反应
,
合成
,
表征
盛寿日
,
康宜强
,
罗秋燕
,
霍毅
,
刘晓玲
,
宋才生
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.04.008
由对苯二甲酰氯(TPC)经FeCl3催化氯化制备了四氯对苯二甲酰氯(TCTPC),并用元素分析、质谱和红外光谱分析技术进行了结构表征. 在无水AlCl3及NMP存在下,将TCTPC、4,4′-二苯氧基二苯砜(DPODPS)和TPC进行三元低温溶液共缩聚反应,合成了一系列新型多氯取代的高分子量聚芳醚酮砜(PESEKK/C-PESEKK)无规共聚物. 经FT-IR、DSC、TG及WAXD等分析表明,共聚物为非晶态结构,其玻璃化转变温度(Tg)介于168～232 ℃之间,高于已商品化的PEEK和PEKK,且随共聚物中多氯取代C-PESEKK结构单元含量增加而增加,5%热失重温度(Td)则稍低于PEEK和PEKK. 共聚物易溶于氯仿及DMF和DMSO等强极性非质子有机溶剂中.
关键词:
聚芳醚酮砜
,
四氯对苯二甲酰氯
,
低温溶液缩聚
,
无规共聚物
黄振钟
,
霍毅
,
罗秋燕
,
刘卓
,
盛寿日
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.08.013
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵 (TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4'-二氯二苯砜(2)于100 ℃反应1 h,合成了4,4'-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4'-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4'-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算).
关键词:
对甲基苯基三甲硅基醚
,
二氯二苯砜
,
二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜
,
合成
张振江
,
万东
,
邢海平
,
唐涛
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00648
以未添加助剂的聚丙烯(PP)粉料为原料,三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)为接枝单体,采用热引发熔融接枝的方法制备长链支化聚丙烯(LCBPP).当支链分子量大于PP的临界分子量(Me=5600)的2倍时,对流变性能有很大的影响,称为流变学长支链.研究了二硫化四甲基秋兰姆( TMTD)在熔融接枝体系中的调控作用.研究结果表明,加入TMTD后,单体的接枝量降低,但是支化效率提高.理论计算表明,在同样条件下加入TMTD后,改性样品的长支链频率由0.03升至0.34.
关键词:
聚丙烯
,
熔融接枝
,
长链支化
郑龙贵
,
陆建华
,
吕环宇
,
潘超
,
肖业政
,
倪其才
,
朱崇铭
低温物理学报
本文主要介绍了EAST实验中罗柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.
关键词:
罗柯
,
电磁干扰
,
测试方法
,
干扰抑制
段建平
,
陈红青
,
陈颖
,
黄颖
,
陈国南
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2005.03.011
建立了同时测定饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗与沙丁胺醇的毛细管区带电泳-紫外检测方法.考察了实验参数对分离和检测结果的影响.在最佳实验条件下,在60 mmol/L的柠檬酸-柠檬酸钠运行缓冲液(pH 6.29)中,上述3种物质在8 min内完全分离.西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的线性响应范围为0.1～1.0 mg/L,最低检测限(以信噪比为3计)分别为0.02,0.03和0.02 mg/L.所建立的方法直接用于饲料中西马特罗、盐酸克伦特罗和沙丁胺醇的测定,结果令人满意.
关键词:
毛细管区带电泳
,
西马特罗
,
盐酸克伦特罗
,
沙丁胺醇
,
饲料
李雯雯
,
吴瑞华
,
陈鸣鹤
硅酸盐通报
利用化学分析、X射线粉晶衍射、差热及热重分析、红外光谱、扫描电镜及可见光吸收光谱等现代测试方法对俄罗斯穆伦地区查罗石玉进行了系统的矿物学特征的研究,测得查罗石玉的主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)是一种富钙、钾、钠的硅酸盐矿物;含有一定的结晶水和结构水.主要矿物查罗石(紫硅碱钙石)属单斜晶系,晶胞参数为:a0=1.9626nm,b0=3.2110nm,c0=0.7198nm,β=93.76°.扫描电子显微镜下观察,查罗石主要由细长矩形的片状查罗石组成,查罗石晶体呈定向排列,晶体大小平均长约150～200μm,宽约10～20μm左右,发育良好的多组波状弯曲的片状查罗石晶体及其纤维变晶结构是查罗石玉具有丝绢光泽的原因.建立了查罗石矿物的标准红外吸收光谱图.最后初步探讨了查罗石的致色机理:Mn3+是产生查罗石紫色的主要原因.
关键词:
查罗石玉
,
紫硅碱钙石
,
矿物学
,
俄罗斯
张春燕
,
顾健
,
段金菊
,
钟蕾
,
李玉珍
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.01.014
建立了一种简单、快速测定罗哌卡因血药浓度的反相高效液相色谱法。在血清样品中加入布比卡因作内标,用二氯甲烷提取,氮气吹干,残渣用流动相溶解进样。色谱条件:分析柱为C18反相柱,流动相为0.01 mol*L-1磷酸二氢钾(pH 3.0)-乙腈(体积比为84∶16)溶液,流速为1.2 mL*min-1, 在紫外检测波长210 nm处进行检测。罗哌卡因及内标在11 min内完全分离,最低检测质量浓度为0.025 mg*L-1,在0.05 mg*L-1～ 2.50 mg*L-1时线性关系良好,r=0.9997,低、中、高浓度下的回收率、日间及日内精密度均符合方法学要求。方法简便、快速、稳定、重现性好,可以用于罗哌卡因血药浓度的临床监护及药代动力学的研究。
关键词:
反相高效液相色谱法
,
罗哌卡因
,
血清
