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1200m3/d电镀废水膜法回收工程

楼永通 , 宋伟华 , , 吕海峰 , 王寿根 , 徐荣安 , 贺持缓 , 李国良 , 陶维正

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2004.05.010

在中试基础上建立1200 m3/d电镀镍漂洗水膜法回收工程,采用三级膜分离技术浓缩电镀废水并回收水和镍.一级处理量50 m3/h,浓缩10倍;二级处理量5 m3/h,浓缩5倍;三级处理量1m3/h,浓缩2倍以上,共浓缩100倍以上.一级膜分离系统对镍的截留率为98%;二级、三级膜分离系统对镍截留率均在99%以上.从2001年1月至2002年12月,共运行了2年.三级膜分离系统的通量均有不同程度的下降,一级下降约20%,二级下降约25%,三级下降约40%.整个系统运行良好,基本上实现了电镀废水的资源化.

关键词: 电镀废水 , 膜分离技术 , 截留率 , 通量

气相色谱-串联质谱法测定人参和黄芪中7种毒杀残留量

田绍琼 , 毛秀红 , 苗水 , 郏征伟 , 王柯 , 季申

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.09019

建立了人参和黄芪中毒杀代表性单体残留量的检测方法.选择7种指示性毒杀单体为检测品种,样品用环己烷-丙酮(9∶1,v/v)加速溶剂萃取法提取,经弗里硅土固相萃取柱净化后,以气相色谱-电子轰击离子源串联质谱(GC-EI-MS/MS)在多反应监测(MRM)模式下进行测定.在人参和黄芪两种中药材样品基质,0.005、0.01和0.1 mg/kg 3个加标水平条件下,7种毒杀单体的回收率为72.4%~105%,相对标准偏差为0.96%~10.4%;方法的检出限(S/N=3)为0.2~1.7 μg/kg,均符合农药残留检测要求.该方法提取效果好,检测灵敏度高,适用于人参和黄芪中7种毒杀残留量的检测.

关键词: 气相色谱-电子轰击离子源串联质谱法 , 毒杀 , 残留 , 人参 , 黄芪 , 中药材

插层Mg/Fe-NO3-LDHs复合材料的组装及其缓释性能的研究

杜宝中 , 张青 , 彭振国 , 杨国农

材料导报

采用共沉淀法合成Mg/Fe-NO3-LDHs前体,通过正交试验考察了镁铁物质的量比、pH值、反应温度及时间对产物结构和物相的影响,确定了最佳合成条件(Mg、Fe物质的量比为3,pH值为9,反应温度为65℃,反应时间为4h).再以共沉淀法组装-LDHs,利用XRD、FT-IR、UV、TG-DTA对产物进行了结构表征,插层量19.6%.测试-LDHs在模拟肠液、生理盐水及蒸馏水中的缓释性能,结果表明其在不同的缓释介质中均具有较好的缓释效果.释放过程符合准二级动力学方程,在LDHs层间的扩散是释放控制步骤.

关键词: Mg/Fe-NO3-LDHs , , 插层组装 , 缓释

金诺的晶体结构研究

陈亮维 , 张晓梅 , 熊嘉骢 , 张婕

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.2003.02.011

用X射线粉末衍射方法(XRD)对3种不同熔点的金诺(C20H34AuO9PS)的晶体结构进行研究.结果表明,熔点为112~114℃的金诺属于单斜晶系,晶胞参数是a=1.0306nm,b=0.8230nm,c=1.6162nm,β=105.316°;熔点为118~120℃的金诺属于六方晶系,晶胞参数是a=1.4624(4)nm,c=1.1367(3)nm,β=120°;熔点为114~118℃的金诺是单斜晶系和六方晶系晶体组成的混合物.

关键词: 分析化学 , 结构分析 , 金诺 , 晶体结构 , X射线粉末衍射

过硫酸钾存在下极谱催化波法测定

王福民

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.10.010

研究了(Fenbufen,FBF)在K2S2O8存在下的极谱催化波. 在0.2 mol/L HAc-NaAc(pH=5.0)缓冲溶液中,FBF的羰基于EP=-1.18 V(vs.SCE)处产生了不可逆的还原波. K2S2O8存在时,该羰基还原中间产物被过硫酸根氧化在原电位处产生了FBF的平行催化波. 该平行催化波比相应的还原波分析灵敏度提高了10倍,峰电流与FBF浓度在7.08×10-6~2.36×10-5 mol/L(r=0.993 1,n=7)和2.36×10-8~7.08×10-6 mol/L(r=0.998 9,n=8)范围内呈良好线性关系;检出限为7.78×10-9 mol/L(3σ). 11次平行测定4.72×10-7 mol/L FBF,相对标准偏差RSD为1.2%. 可用于原料药、片剂、胶囊等制剂中FBF含量的测定.

关键词: , 过硫酸盐 , 平行催化波 , 线性扫描极谱法

气相色谱法同时测定蟛蜞中的蟛蜞倍半萜内酯A和B

黄雪松 , 欧仕益 , 唐书泽 , 傅亮 , 吴建中

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.05.018

蟛蜞具有抗肿瘤、抗病毒作用,其主要活性成分是倍半萜内酯类物质.以分离纯化所得的结晶倍半萜内酯A与B为参考标准,采用HP毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.× 0.25 μm),程序控制升温,氢火焰离子化检测器检测,测定了蟛蜞的地上部分(茎叶和花)中倍半萜内酯A与B的含量.测定结果表明:蟛蜞茎叶中的倍半萜内酯A和B的含量分别为(239±6.4) μg/g和(156±15) μg/g;花中倍半萜内酯A和B的含量分别为(233±6.5) μg/g和(173±16) μg/g.该法可用于蟛蜞原料及其药品的质量控制.

关键词: 气相色谱法 , 倍半萜内酯A , 倍半萜内酯B , 蟛蜞

顿试剂对田菁胶的氧化降解

薛蔓 , 张磊 , 崔元臣

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.10.023

考察了顿试剂对田菁胶的氧化降解行为. 系统研究了H_2O_2和Fe~(2+)用量、温度和降解时间对田菁胶粘度的影响. 结果表明,H_2O_2和Fe~(2+)合适的体积比为2:1. 在较低的温度(25 ℃)和较短的时间(20 min)内顿试剂就能使田菁胶粘度下降90%以上. 另外,pH值的变化对其降解性能影响不大,显示了较好的降解效果.

关键词: 顿试剂 , 田菁胶 , 氧化降解 , 粘度

金诺薄层色谱分析

张晓梅 , 熊嘉骢 , 雷闽昆 , 卢军 , 朱鹰

贵金属 doi:10.3969/j.issn.1004-0676.1999.04.007

建立检测金诺(AF)的薄层色谱(TLC)分析方法.通过对展开剂、吸附剂、显色剂、溶剂、检查方法等的试验,确定AF的TLC分析的最佳条件是氯仿为溶剂,GF254板作吸附剂,展开剂是氯仿∶二甲苯∶乙醇∶氨水(60∶30∶9.5∶0.5),碘蒸气为显色剂,检查方法采用自身对照法.在此分析条件下,AF的Rf值和灵敏度分别为0.72±0.03,0.05μg.AF中可能存在杂质的Rf值杂1为0.65±0.03,杂2为0.50±0.03.本法分离效果好、灵敏、简便、结果可靠,重现性好,能满足药用AF检测的要求.

关键词: 金药 , 金诺 , 薄层色谱

反相高效液相色谱法同时测定墨旱莲中的蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯

原红霞 , 赵云丽 , 王晓英 , 唐倩 , 高晓霞 , 于治国

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.018

建立了同时测定墨旱莲中香豆草醚类成分蟛蜞内酯和异去甲基蟛蜞内酯含量的高效液相色谱法.采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.5%醋酸水溶液(体积比为55:45),流速为1.0mL/min,检测波长为351 nm,柱温为30℃,进样量为20μL.在上述条件下测得的异去甲基蟛蜞内酯和蟛蜞内酯的质量浓度分别在1.6~32.0 mg/L和5.6~112.0 mg/L时与色谱峰面积之间的线性关系良好,二者高、中、低浓度条件下的平均加标回收率分别为97 5%~98.2%和99.0%~100.2%.该方法简便、快速、准确,可作为墨旱莲质量控制的一个有效方法.

关键词: 高效液相色谱法 , 蟛蜞内酯 , 异去甲基蟛蜞内酯 , 墨旱莲

EAST装置柯线圈测试与电磁干扰分析

郑龙贵 , 陆建华 , 吕环宇 , 潘超 , 肖业政 , 倪其才 , 朱崇铭

低温物理学报

本文主要介绍了EAST实验中柯受电磁干扰的影响,由实验现象推测产生噪声的原因,通过大量的探索过程和模拟测试方法最终将这些干扰有效的抑制和去除,得到最佳解决方案.

关键词: , 电磁干扰 , 测试方法 , 干扰抑制

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