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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时检测火锅食材中11种喹诺酮类药物

曹鹏 , 牟妍 , 高飞 , , 张禧庆 , 隋涛 , 梁君妮 , 沙美兰 , 关丽丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.02026

建立了一种固相分散萃取-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-UPLC-MS/MS)同时检测火锅食材中11种喹诺酮类药物的方法 样品用5%甲酸乙腈溶液提取后加入盐析剂分层,提取液中加入C18和PSA填料进行基质分散固相净化,浓缩后经Poroshell 120 EC-C18柱分离,用电喷雾离子源正离子多反应监测(MRM)模式串联质谱进行检测 11种药物在1.0~ 100.0 μg/kg范围内具有较好的线性关系,相关系数均大于0.998.该方法检出限(LOD)为1.8 ~3.1 μg/kg,定量限(LOQ)为6.0~10.3 μg/kg.11种药物的回收率为70.1%~ 100.3%,相对标准偏差(RSD)为2.42% ~ 10.88%.该方法简便快速、灵敏度高、准确度好、使用范围广,可作为火锅食材中11种喹诺酮类药物残留的确证方法.

关键词: 分散固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 喹诺酮类药物 , 火锅食材

铽-氟沙星荧光体系的研究及应用

李桂芝 , 李改枝

稀土 doi:10.3969/j.issn.1004-0277.2002.06.006

在pH 5.6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铽与氟沙星可以形成络合物.氟沙星与Tb3+存在能量转移关系,使Tb3+产生545nm高强度特征荧光发射.利用这一反应建立了简单、快速、灵敏的测定氟沙星的荧光法,测定的最佳条件为:Tb3+浓度4.0×10-4mol/L,λex/λem=276nm/545nm.线性范围0.02mg/L~1.0mg/L,检测下限3.2μg/L.此方法用于氟沙星胶囊的测定,结果满意.

关键词: 甲磺酸氟沙星 , 荧光法 ,

4-BDE胁迫对毛白杨组苗不定根发生的影响

张晓丹 , 才满 , 张爽 , 杜克久

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.03.2016070101

为了解一溴代联苯醚(4-monobrominated diphenyl ether,4-BDE)的植物修复机制,本文研究了不同浓度4-BDE处理对毛白杨组苗不定根的形态、分化状况、细胞组织学以及部分生理特性的影响.发现一定浓度的4-BDE处理对毛白杨组苗不定根的分化表现出先抑制后促进的效应,说明4-BDE可能具有一定的植物生长素生物效应.在4-BDE的诱导处理下,组苗不定根的颜色变深,300 mg· L-1时根呈黑褐色且受到明显的伸长抑制,但并未坏死.与对照苗相比,4-BDE诱导处理的毛白杨组苗不定根的显微结构发生明显变化,表现为根皮层细胞内含物增多,皮层细胞排列变紧密.高浓度30 mg·L-1 4-BDE处理23 d的组苗不定根丙二醛(MDA)含量显著高于处理47 d和58 d的(P<0.05);相同处理时间30 mg·L-1 4-BDE处理的过氧化物酶(POD)活性显著高于对照组(P<0.05).随着处理时间的延长,3 mg·L-14-BDE处理的组苗不定根的MDA含量呈现先上升后下降的趋势,POD活性呈逐渐上升的趋势.以上结果初步显示,毛白杨组苗不定根对4-BDE胁迫具有一定的适应能力.

关键词: 毛白杨 , , 不定根分化 , 生理特性 , 4-BDE

栓塞型载卡他滨微胶囊的性能

孙学战 , 刘源岗 , 王士斌 , 陈爱政 , 骆志勇

复合材料学报

以生物相容性好且可生物降解的海藻酸钠(Sodium Alginate,Alg)、几丁聚糖(Chitosan,Chi)为壁材,采用静电液滴装置制备了球形度好、表面光洁、分散性好、平均粒径为210μm的海藻酸钙(Calcium Alginate,Ca-Alg)胶珠,并以卡他滨(CAP)为模型药物,采用一步法和两步法制备了栓塞型载CAP Ca-Alg/Chi微胶囊,并考察了CAP浓度对微胶囊载药量和药物释放的影响。结果表明:随着CAP浓度的增大,载药量增大,包封率却随之减小;微胶囊在0.5 h内的累积释放量不到20%,无突释效应;微胶囊有一定的缓释性能,有望成为一种栓塞型抗肿瘤药物新剂型。

关键词: 海藻酸钠 , 几丁聚糖 , 微胶囊 , 他滨 , 缓释

铈(Ⅲ)对盾叶薯蓣(Dioscorea zingiberensis C.H. Wright)组苗生根及生理生化效应的研究

春雁 , 王建安 , 徐增莱 , 顾龚平 , 沙莎 , 吴国荣

中国稀土学报

以盾叶薯蓣茎段为外植体,在生根培养基中添加不同浓度的Ce3+,观察其对盾叶薯蓣组苗生根和抗氧化酶系统及活性氧代谢水平的影响. 结果表明,0.5~20 mg·L-1的Ce3+对盾叶薯蓣组苗生根有明显的促进作用,可显著提高外植体的生根率、单株发根数、根的鲜重等,5 mg·L-1的Ce3+显示出最强的促进效应,而高浓度的Ce3+呈抑制效应. 培养基中添加合适浓度的Ce3+对组苗叶片中超氧化物歧化酶(SOD)、过氧化氢酶(CAT)等有显著的调节作用,有效抑制·O2-的生成速率和丙二醛(MDA)的积累,显示出Ce3+对组苗促进生根的效应与调节活性氧代谢水平的一致性.

关键词: , 盾叶薯蓣 , 生根效应 , 活性氧代谢 , 稀土

磁性MCM-41分离回收RT司废水中四甲基氢氧化铵的研究

李裕 , 米琴 , 薛泽慧

无机材料学报 doi:10.15541/jim20150591

硝基苯法合成 RT 司(4-氨基二苯胺)的废水色度高、组分复杂、催化剂四甲基氢氧化铵(TMAOH)难以分离回收。提出采用磁性MCM-41对RT司废水中有机副产物进行选择性吸附分离。制备的磁性MCM-41样品采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、N2吸附–脱附和振动样品磁场计(VSM)等手段进行表征。结果表明,磁性MCM-41颗粒的粒径范围为200~300 nm, BET比表面积约为655.2 m2/g,孔径分布为0.5~4 nm,内核铁酸镍的存在使磁性MCM-41具有超顺磁性。吸附研究表明磁性MCM-41对RT司废水中吩嗪、偶氮苯和苯胺等有机物具有良好吸附作用,经5次吸附磁分离后, RT司废水中四甲基氢氧化铵能够达到回用要求,吸附后的磁性MCM-41在外加磁场下极易分离。

关键词: RT司废水 , 磁性MCM-41 , 四甲基氢氧化铵 , 吸附分离

的分离富集

冯月斌 , 张锦柱

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2003.07.014

综述了的分离和富集方法,主要包括各种吸附和萃取方法.采用活性炭和泡沫塑料(简称泡塑)吸附分离是传统的分离富集法,有负载活性炭和有负载泡塑可以提高富集的能力.近些年,离子交换树脂和离子交换纤维素在分离富集的应用中,占有相当大的比例.萃取法除了使用传统的MIBK作为萃取剂,又见报道硫醚、亚砜、醇类等作为萃取剂的各种萃取体系.文中引用参考文献107篇.

关键词: , 分离富集 , 吸附 , 萃取

火试重量法测定载炭中银

夏珍珠

冶金分析 doi:10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010052

称取一定量的载炭进行火试配料,经过熔炼、灰吹得到金银合粒,使用硝酸分金得到粒,再通过计算得到载炭中银含量,从而建立了火试重量法测定载炭中银含量的方法.经过试验,确定了火试配料中试样量、氧化铅加入量、灰吹温度等最佳试验条件.根据目前国内载炭的生产水平,在载炭国家标准物质加入一定量的共存元素,进行了银量测定的干扰试验,结果表明载炭中共存元素(Cu、Fe、Pb、Cd、Zn、Bi、Cr、Ca、Mg、As)对银测定无影响.将方法用于3个载炭国家标准物质中银的测定,测定值与认定值基本吻合,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.82%~4.2%.

关键词: , , 火试

杂质元素对火试重量法测定粗量影响的探讨

马丽军 , 李正旭 , 钟英楠 , 阚春海 , 肖千鹏 , 赵可迪

黄金 doi:10.11792/hj20170419

研究了杂质元素对火试重量法测定粗量的影响,并通过一系列实验分别确定了粗中铜、铁、锌、镍、铂、钯、硒、碲、锑、铋、钛、钨12种杂质元素适用于该方法的上限量值,及杂质元素超上限量值时所采取的措施,保证了方法的适用性,对指导黄金冶炼企业准确测定粗量具有重要的意义.

关键词: , 火试 , 重量法 , 杂质 , 增量

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