聂西度
,
谢华林
材料保护
为简便而准确测定镀铬液中金属杂质元素的含量，采用电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）对镀铬液中A1，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn，Cd，Sb，Pb等杂质元素进行了测定，确定了仪器的最佳工作参数，选择了合适的分析谱线，研究了主量元素cr和共存元素对光谱的干扰情况。结果表明：10种金属元素的检出限为0．15～43．63μg／L，各元素的浓度与信号强度的线性关系良好，线性相关系数R2≥0．9999；测量的精密度高，相对标准误差RSD〈3．5％，回收率为90．11％－107．60％。
关键词:
金属杂质元素测定
,
镀铬液
,
电感耦合等离子体发射光谱(ICP—OES)
周学忠
,
聂西度
材料保护
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法具有很多优点,但其测定镀金液中杂质元素时基体元素Au对测定有干扰和抑制.用甲基异丁基酮(MIBK)萃取分离镀金液中基体Au,通过加入内标混合溶液校正残余Au对待测元素的干扰,再用ICP-MS测定镀金液中的杂质元素Mn,Fe,Cu,Co,Ni,Cd,Pb,讨论了萃取条件、仪器工作参数、同位素及内标元素、质谱干扰、基体效应等对测量的影响,确定了最佳测定条件.结果表明:该方法的检出限为0.015～0.180μg/L,加标回收率为93.22%～107.78%,相对标准偏差为1.6%～4.1%;该方法准确、快速、简便,完全满足镀金液中杂质元素的测定要求.
关键词:
杂质元素测定
,
电感耦合等离子体质谱
,
镀金液
,
萃取
,
检出限
,
加标回收率
,
相对标准偏差
聂西度
,
谢华林
材料保护
利用带八极杆碰撞／反应池（ORS）和屏蔽炬技术的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）可同时直接测定锌酸盐镀锌液中Mg，V，Cr，Mn，Co，Ni，Cu，Cd，Sb，Pb杂质元素。通过向碰撞池中引入氢气和氦气消除多元素分子、离子的干扰，以50μg／Lsc，Ge，In，Tb为内标元素校正基体干扰和漂移，确定了仪器的最佳工作参数。结果表明：各元素在0～500．0μg／L内均有良好的线性关系，相关系数均在0．9995以上；10种杂质元素的检出限在0．001～0．034μg／L，回收率为95．2％～107．4％，相对标准偏差（R肋）小于2．90％。
关键词:
质谱分析
,
锌酸盐镀锌液
,
电感耦合等离子体质谱法
,
杂质元素
,
八级杆碰撞/反应池
聂西度
,
黄可龙
,
谢华林
材料保护
电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)易于进行多元素分析,检出限低,应用广泛.适当选择待测元素的同位素来克服质谱干扰,以Sc,Y,Bi作为内标元素来补偿基体效应,用ICP-MS法测定了光亮镀镍液中Mg,Al,Cr,Mn,Fe,Cu,Zn,Pb 8种杂质元素.结果表明:8种微量金属元素的检出限在0.008～0.340 μg/L,回收率在95.85%～104.38%之间,相对标准偏差小于2.43%;该方法准确、快速、简便,满足光亮镀镍液中微量金属元素的测定分析要求.
关键词:
镀液杂质
,
测定分析
,
电感耦合等离子体质谱
,
光亮镀镍液
,
检出限
,
内标元素
聂西度
,
李立波
,
谢华林
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.09.010
电解金属锰样品用HNO3+HC1经微波消解后,直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了试液中Na、Mg、Ti、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等13种痕量元素.通过优化仪器工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程克服了质谱干扰,使用内标元素消除了基体干扰.结果表明,Mg、V、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sb、Pb等11种痕量元素的检出限在0.001～0.086 μg/L之间,Na和Ti元素的检出限在0.16～0.19μg/L之间.将本方法用于测定电解锰样品,加标回收率在95％～106％之间,相对标准偏差(RSD)小于3.5％.方法与其它分析方法对照,结果一致.
关键词:
电解金属锰
,
电感耦合等离子体质谱法
,
痕量元素
,
质谱干扰
,
基体干扰
李坦平
,
谢华林
,
聂西度
硅酸盐通报
建立了水泥窑烟气脱硝催化剂V2O5/TiO2中杂质元素的分析方法.选择硝酸+氢氟酸为混合消解溶剂,V2O5/TiO2经微波消解后采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定其中杂质元素(Na、K、Ca、Mg、As、Zn、Pb).通过对仪器工作参数和待测元素分析谱线的选择,确定了仪器的最优工作条件,详细地研究了基体元素Ti产生的基体效应以及共存元素对待测元素的光谱干扰,利用同步背景扣除技术消除光谱干扰,以In为内标元素并结合基体匹配法消除基体效应.7个元素的检出限为1.72～ 41.60 μg/L,回收率为93.82％ ～ 105.58％,相对标准偏差(RSD)为0.87％～3.43％ (n=11).方法可用于V2O5/TiO2中杂质元素的检测,为水泥窑烟气脱硝催化剂的质量评价提供了新的技术手段.
关键词:
水泥窑烟气
,
脱硝催化剂
,
电感耦合等离子发射光谱
,
微波消解
,
杂质元素
吴玉红
,
谭家镒
,
夏勇
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.021
报道了尿中氟硝西泮代谢物7-氨基氟硝西泮(7AFLZ)的高效薄层色谱(HPTLC)定性分析和半定量分析方法,分析物斑点用荧光胺进行荧光显现,灵敏度高,检测限(LOD)为5 μg/L,测量限(LOQ)为15 μg/L.该方法可以检测人口服1 mg氟硝西泮后48 h内排泄尿中的7AFLZ,适于麻醉抢劫犯罪案件中的药物检测.
关键词:
薄层色谱法
,
氟硝西泮
,
7-氨基氟硝西泮
,
尿
,
荧光胺
汤瑶
,
李响
,
闻镍
,
孙旭
,
朱凌
,
于敏
,
李佐刚
,
李波
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00475
建立了大鼠血浆中磷酸西他列汀含量检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.以大鼠空白血浆为基质,通过添加标准品的方法配制含磷酸西他列汀和内标物氟西汀的样品,选用甲醇为沉淀剂,经离心除去血浆中的蛋白质,上清液用于目标物的检测.采用Thermo Hypersil Gold C18柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,Phenomenex Security Guard C18(4 mm×3.0 mm)为预柱,以乙腈和0.05％(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为200μL/min,5 min内实现了快速分离.采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,选择反应监测(SRM)模式检测,确定了磷酸西他列汀和氟西汀的监测离子对分别为m/z 408.0→235.0和m/z 310.0→148.0,用基质匹配标准溶液法进行定量.结果表明：大鼠血浆中磷酸西他列汀的质量浓度在1～1 000μg/L范围内时线性关系良好(r=0.999 1),检出限(信噪比为3)为0.2μg/L；其平均回收率为85％～115％；H内及日间的相对标准偏差(RSDs)均小于15％,满足生物样品检测的要求.将该方法初步用于大鼠静脉注射后的血浆样品中磷酸西他列汀的检测.该方法快速、灵敏度高、操作简便、重现性好,能够用于磷酸西他列汀药代动力学等方面的研究.
关键词:
超高效液相色谱-串联质谱法
,
电喷雾离子化
,
磷酸西他列汀
,
血浆
,
大鼠
