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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中的3种雌激素

, 吴文林 , 杨万林 , 梁润 , 李绍波 , 刘玲利

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.07039

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱( SPE-UPLC-MS / MS)同时测定饲料(预混合、配合和浓缩饲料)中3种雌激素(17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇)的检测方法。饲料样品经乙腈提取,Heaion C 18固相萃取柱净化后,用 ACQUITY UPLC BEH C 18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,乙腈和0.1%氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,17β-雌二醇和戊酸雌二醇在10~200μg / L、苯甲酸雌二醇在5~200μg / L 范围内具有良好线性,相关系数(r)≥0.996。17β-雌二醇、苯甲酸雌二醇和戊酸雌二醇的检出限分别为7、5和7μg / kg。样品的平均加标回收率为96.5%~102.0%。该法前处理操作简便、分析速度快、检出限低、准确度高,可用于饲料中3种雌激素的同时检测。

关键词: 固相萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 17β-雌二醇 , 苯甲酸雌二醇 , 戊酸雌二醇 , 饲料

高效液相色谱法测定大鼠组织中双酚A和4-壬基酚浓度

, 黎源倩 , 吴德生

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2004.06.003

建立了大鼠组织中双酚A和4-壬基酚的提取和含量测定方法.大鼠组织样品经甲醇-乙酸铵缓冲液匀浆、正己烷-乙醚混合溶剂提取、氮气吹干后用流动相溶解,以乙腈-0.01 mol/L乙酸铵缓冲液(pH 4.5)(体积比为75∶25)为流动相,经C18色谱柱分离,在激发波长227 nm、发射波长313 nm下进行荧光检测.大鼠心、脑、肝和肾脏组织样品中,双酚A的检出限为3.2~4.6 ng/g,4-壬基酚的检出限为11.8~15.6 ng/g;日内检测精密度为0.89% ~4.50% ,日间检测精密度为3.10% ~12.40% ;不同剂量的加标回收率为81.2% ~96.5% ,相对标准偏差小于5.28% .该方法简便快速,灵敏可靠,适用于动物组织中环境类激素双酚A和4-壬基酚含量的同时检测.

关键词: 高效液相色谱法 , 4-壬基酚 , 双酚A , 大鼠组织

夫式高炉煤气洗涤塔的技术改造

杨子彬 , 杨殿卿

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.008

剖析了邯钢7号高炉配套的比夫式煤气洗涤塔的结构特点,运行状况与噪声超标、挂板脱落、橡胶补偿器易损坏、液压伺服阀堵塞、鲎口自动闭合堵塞气、液通道问题的具体原因,制定了相应的技术改造方案.实施后,取得了能够满足高炉与TRT正常生产和发电的需要,噪声也达到了国标要求,效果良好.

关键词: 夫式高炉煤气洗涤塔 , 结构技术改造

攀钢脱硫工艺探讨

叶翔飞 , 张玉东 , 杜德忠

钢铁钒钛 doi:10.3969/j.issn.1004-7638.2001.03.006

针对攀钢铁水预脱硫处理工艺现状,就攀钢实现铁水脱硫、满足连铸需要,进行了组罐-脱硫-扒渣-提钒工艺流程试验.在组罐试验的基础上,结合攀钢实际提出了在攀钢实现铁水脱硫的技术设想.

关键词: 铁水 , 脱硫 , 连铸 , 工艺优化

乳白玻璃电熔

吴嘉培 , 陈世超

硅酸盐通报 doi:10.3969/j.issn.1001-1625.1999.05.017

乳白玻璃采用电熔窑熔制,无论从玻璃质量、经济效益及环境保护都比较合理,本文简介我国第一个自行设计的30t/d乳白玻璃电熔窑.

关键词: 乳白玻璃 , 电熔

憎水硅钙材料

邢锋

复合材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-3851.2000.02.023

硅钙材料具有轻质、耐火、保温诸优异性能,但吸水率高.吸水后,上述性能急剧降低.以往,表面涂覆或掺加憎水剂,效果不大而且昂贵.作者提出的憎水化是一种全新的憎水化方法,即以硅藻土为载体,先吸附憎水剂,再掺入坯体中.水热处理过程中,憎水剂逐渐释放,并均匀分布于整个坯体中,从而获得了理想又经济的憎水效果(制品的重量吸水率从330%降到3.9%),而制品的高耐热性、高保温性、低容重仍保持不变.本文中给出了材料、掺量选择和基本性能的实验结果,探讨了憎水化机理,并分析了效益与前景.

关键词: 硅钙材料 , 憎水 , 载体

攀钢连铸工艺技术

张大德 , 杨素波 , 徐瑜 , 张龙超

钢铁

在介绍攀钢连铸技术装备的基础上,对攀钢连铸生产实践中已取得的工艺技术成果和即将研究开发的工艺技术进行了概括.

关键词: 连铸 , 技术装备 , 连铸工艺技术 , 方坯连铸 , 板坯连铸

褐铁矿烧结的实验研究

周国凡 , 毕学工 , 翁德明

钢铁研究 doi:10.3969/j.issn.1001-1447.2006.01.002

在实验室条件下,进行了褐铁矿的烧结实验研究.实验中改变燃料比、抽风负压、混合料水分等烧结参数,力图用褐铁矿生产出能满足高炉炼铁所需要的烧结矿.

关键词: 褐铁矿 , 烧结 , 技术经济指标

尾砂旋流器分级试验研究

林卫星

黄金 doi:10.11792/hj20160711

为解决夏甸金矿分级尾砂胶结充填系统分级尾砂供应不足、采场采充失调的问题,开展了尾砂旋流器分级试验研究。根据矿山尾砂产率、井下充填分级尾砂需求量,确定出满足充填需求的分级尾砂最低产率。设定不同的工作压力及沉砂管管径进行尾砂旋流器分级试验,根据分级尾砂最低产率确定出旋流器工作压力及沉砂嘴管径。根据试验结果对矿山充填系统旋流器组进行了选型改造,实现了夏甸金矿采充作业的持续平衡。

关键词: 夏甸金矿 , 充填采矿 , 旋流器 , 分级尾砂 , 产率

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