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分散固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱法测定羊肝中19种全氟烷基酸

朱萍萍 , 岳振峰 , 郑宗坤 , 张毅 , 黎文茵 , 赵凤娟 , 肖陈贵 , 白润叶 , 林蔚

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2014.12034

建立了羊肝样品中19种全氟烷基酸（ PFAs）的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经酸化乙腈提取，加入乙二胺-N-丙基硅烷（ PSA）、C18、石墨化炭黑（ GCB）3种吸附剂后涡旋振荡对样品进行净化。以高效液相色谱-串联质谱（ HPLC-MS／MS）检测萃取液中 PFAs含量，采用 C18色谱柱分离，负离子模式电喷雾电离，配合多级反应离子扫描（ MRM）定性分析目标化合物。考察了盐酸和吸附剂的用量对加标回收率的影响，优化了主要影响因素和实验条件。在优化条件下采用同位素标记内标物进行定量分析。19种 PFAs 在0.05~20μg／kg 范围内线性关系良好，相关系数 R＞0.998，检出限（ LOD）为0.004~0.111μg／kg，定量限（ LOQ）为0.012~0.370μg／kg。在0.5、1.0、2.0μg／kg加标水平下，19种 PFAs的加标回收率为80％~128％，相对标准偏差（ RSD）范围为0.31％~11.1％。该方法快速、简单、准确，适用于羊肝样品中19种 PFAs的检测分析。

关键词: 分散固相萃取 , 高效液相色谱-串联质谱 , 全氟烷基酸 , 羊肝

硅胶表面水胺硫磷分子印迹聚合物的制备及其性能

沈金灿 , 吴凤琪 , 肖陈贵 , 张毅 , 韩瑞阳 , 洪小柳

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2014.30090

以水胺硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TRIM)为交联剂,采用表面分子印迹技术,以商品化硅胶为基体,合成了对有机磷农药水胺硫磷具有良好选择性的表面分子印迹聚合物(MIP).用红外光谱(IR)、扫描电子显微镜(SEM)和元素分析等技术分别对表面印迹聚合物进行了结构表征和表面形态观察;静态吸附平衡实验和Scatchard分析表明,该印迹聚合物中存在着两类不同的结合位点,离解常数分别为4.84×10-3和15.2×10-3 mol/L.与非印迹聚合物相比,MIP对水胺硫磷有较大的特异性吸附能力,其印迹因子为2.73.

关键词: 水胺硫磷 , 表面印迹 , 硅胶 , 识别特性

真空蒸馏法处理贵铅新工艺研究

包崇军 , 蒋文龙 , 李晓阳 , 吴红林 , 邹利明 , 罗凌艳 , 柯浪 , 许娜 , 田林

贵金属

从理论上分析了采用真空蒸馏法分离贵铅中铅、银、铜、铋、锑的可行性，研究了蒸馏时间、蒸馏温度对贵铅中金属分离效果的影响规律。实验结果表明，当系统压力在10~20 Pa，温度在800℃以上，保温时间≥2 h时，铅和铋的挥发率接近100%，银和锑的挥发率随温度的升高、保温时间的增长而逐渐增大。当温度为850℃，保温时间为2 h时，所得残留物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为0.21%、45.31%、13.24%、0.0001%、33.6%，挥发物中铅、银、铜、铋、锑的含量分别为46.15%、0.236%、0.022%、8.87%、35.4%。

关键词: 有色金属冶金 , 真空蒸馏法 , 贵铅 , 金属分离

从氰化贵液(矿浆)中回收金技术进展

陈淑萍

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2012.02.011

目前,氰化浸金仍是从矿石中提取金最主要方法.从氰化浸出贵液(矿浆)中回收金在工业生产中应用的方法主要有锌粉置换法、活性炭吸附法、离子交换树脂吸附法、电沉积法等,而溶剂萃取法、液膜法等尚在试验研究中.文中叙述了从氰化贵液中(矿浆)回收金的各种方法的发展、机理、优缺点及行业应用和研究现状,并对回收方法的选择进行了分析讨论.

关键词: 氰化贵液 , 锌粉置换 , 吸附 , 回收金

简易试金法测定贵液中的金和钯

林海山

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2002.05.014

提出了一个实用而简便的测定贵液中金和钯的方法.在瓷坩埚中蒸干贵液,残渣与混合试剂熔炼,灰吹,贵金属合粒用酸溶解,原子吸收法测定金和钯.该方法准确,适用范围广.

关键词: 简易试金 , 贵液 , 金 , 钯

电子束辐照浓香型白酒催陈效果的研究

张苗苗 , 陆栋 , 曹国珍 , 刘敬 , 金文杰 , 王菊芳 , 李文建

原子核物理评论 doi:10.11804/NuclPhysRev.31.02.218

以能量为1.5 MeV/u，剂量分别为500，750，1000，1250，1500 Gy的电子束对1，2，4，6，8年等5种年份浓香型白酒进行辐照处理；扫描各酒样200～400 nm波段的紫外光谱，根据紫外光谱图的差异，计算了280～300 nm波段的光谱曲线相似度，分析光谱曲线变化规律。结果表明，对于前4种白酒，对照样与辐照样光谱曲线相似度值越小，催陈效果越好；白酒存放时间越久，酒体风格转向老熟所需剂量越小，越容易达到最佳催陈效果；对于8年白酒，辐照剂量超过750 Gy后，白酒体系动态平衡被打破，各单体物质增加，出现返生现象。因此，电子束辐照技术对低年份浓香型白酒催陈效果显著，是一种先进、高效的催陈方法。

关键词: 白酒 , 电子束 , 紫外可见光谱 , 光谱曲线相似度 , 催陈效果

金银氰化浸出中高铅贵液的产生原因及处理方法

王文强 , 王金超 , 姜传进

黄金 doi:10.11792/hj20160314

高铅金银矿粉氰化过程产生的高铅贵液，进一步采用锌粉置换时其中溶解的铅易被置换出来，从而使银泥品位大幅下降，且会对后续的冶炼作业带来困难。为解决贵液中高含量铅造成的影响，进行了降铅试验研究。其结果表明：通过控制浸出工艺碱度，贵液二次置换、Na2 CO3预先除铅，均可有效解决贵液中铅含量过高而对生产造成的影响。

关键词: 高铅贵液 , Na2 CO3除铅 , 锌粉置换 , 氰化

比肖夫式高炉煤气洗涤塔的技术改造

杨子彬 , 杨殿卿

中国冶金 doi:10.3969/j.issn.1006-9356.2008.12.008

剖析了邯钢7号高炉配套的比肖夫式煤气洗涤塔的结构特点,运行状况与噪声超标、挂板脱落、橡胶补偿器易损坏、液压伺服阀堵塞、鲎口自动闭合堵塞气、液通道问题的具体原因,制定了相应的技术改造方案.实施后,取得了能够满足高炉与TRT正常生产和发电的需要,噪声也达到了国标要求,效果良好.

关键词: 比肖夫式高炉煤气洗涤塔 , 结构技术改造

内蒙古赤峰陈家杖子金矿床矿物学特征及成因

霍亮 , 李碧乐 , 黄勇 , 王力

黄金 doi:10.3969/j.issn.1001-1277.2007.10.002

通过光片鉴定和电子探针分析,总结了内蒙古赤峰陈家杖子金矿床的矿石矿物组成,结构构造,划分了成矿期次.研究表明:矿床中矿石成分较复杂,硫化物种类多,有少量硫盐矿物出现;富硫贫砷毒砂、贫砷富硫黄铁矿、贫锌富铁的闪锌矿(与标准分子式相比),含杂质多的银锑黝铜矿和方铅矿与金关系密切;多金属硫化物阶段是该矿床的主要成矿阶段,其中第二世代富硫贫砷毒砂是陈家杖子金矿的最主要载金矿物,其次是方铅矿.结合流体包裹体测试和研究,确定该矿床为受大型角砾岩筒构造控制的低硫化型浅成低温热液矿床,该矿床深部有很大的找矿潜力.

关键词: 矿石矿物特征 , 矿床成因 , 陈家杖子金矿床