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高效液相色谱-串联质谱法测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯

薄艳娜 , 李蓉 , 张朋杰 , 林勤保 , 张宪臣 , 陈丽斯 , , 黄志强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05008

建立了高效液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)测定焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法.焙烤食品采用乙酸乙酯超声提取,提取液经冷冻(-18℃)、低温高速离心净化,剪碎后的塑料包装材料采用体积比为1:1:1的甲醇-丙酮-正己烷混合溶剂进行液液超声萃取后进入HPLC-MS/MS分析.采用MGⅢC18色谱柱(2.0 mm× 100 mm,5μm),选择反应监测(SRM)模式测定.实验结果表明,31种邻苯二甲酸酯的特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r2≥0.995 8).样品加标回收率除邻苯二甲酸二月桂酯(DLP)为70.9%~ 109.7%外,其余30种化合物为80.1%~ 113.0%,相对标准偏差(n=6)为1.0%~l 3.7%.31种PAEs的检出限在0.02~8.15 μg/kg之间,定量限在0.07~27.17μg/kg之间.应用该方法检测了面包、饼干、糕点、馅料4大类焙烤食品及其塑料包装中31种邻苯二甲酸酯的含量.该方法具有操作简单、快速、准确度和精密度高等优点,满足日常检测的要求.

关键词: 高效液相色谱-串联质谱 , 邻苯二甲酸酯 , 焙烤食品 , 塑料包装

高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定面粉中7种荧光增白剂

李蓉 , 何春梅 , 薄艳娜 , 张朋杰 , 张宪臣 , , 高永清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.10035

建立了高效液相色谱-三重四极杆质谱(HPLC-MS/MS)测定面粉中7种荧光增白剂(FWAs)的分析方法.在样品中加入30 mL乙酸乙酯,超声提取10 min,离心后在40℃下氮吹浓缩,用乙腈定容后,上机检测.选用Phenomenex Kinetex C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)分离,以0.1% (v/v)甲酸-乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在正离子、多反应监测(MRM)模式下进行扫描,外标法定量.7种荧光增白剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限(S/N=3)为0.50 ~2.65 μg/kg,定量限(S/N=10)为1.60~ 8.80μg/kg;在3个添加水平下的平均加标回收率为64.8% ~ 117.5%,相对标准偏差(n=6)为0.9% ~ 14.4%.该方法操作简单、回收率高、精密度好,适于面粉中7种荧光增白剂的测定.

关键词: 高效液相色谱-三重四极杆质谱 , 荧光增白剂 , 面粉

治疗液晶显示模块的设计和控制

张磊 , 丁金华

液晶与显示 doi:10.3969/j.issn.1007-2780.2010.02.023

根据工业应用的要求,结合Silicon的微控制器C8051F310,介绍了一种应用于治疗的定制式液晶模块VT066的设计及驱动控制,详细阐述了显示系统的硬件构成和软件设计,给出了硬件接口框图和软件流程图.该液晶显示模块具有性能稳定、界面友好、显示内容丰富且占用I/O口较少等优点.

关键词: C8051F310 , 段式液晶 , VT066 , 治疗

脱离传统显微镜的微型镊微操作研制

李煌 , , 姚焜 , 叶俊雄 , 李银妹

连铸 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2015.02.013

脱离了传统商业显微镜系统,成功研制一套具有单光束梯度力阱核心功能的微型镊仪器,同时实现了对微粒的三维捕获和pN力的测量.系统采用无穷远光学成像设计、半导体激光光源和LED照明、千分尺三维操控平台,形成全封闭路,一体化工艺设计的整机系统.操纵稳定,结构紧凑,可定量测量,抗干扰能力强,使用调节方便.仪器体积小巧,制造成本低,便于力学效应的认知教育,也可用于微米微粒的操作探测等科学研究和应用,有利于专业镊仪器的市场推广.

关键词: , 微型操作 , 脱离传统显微镜系统 , 三维捕获 , pN力

基于液晶阀和光束分析的Goos-H(a)nchen位移的简单测量

韩小红 , 杨艳芳 , 何英 , 徐凯 , 李春芳

量子电子学报 doi:10.3969/j.issn.1007-5461.2010.04.013

Goos-H(a)nchen(GH)位移只有波长数量级,在实验测量上比较困难.提出了一种基于液晶阀(LCLV)和光束分析(LBP)直接测量GH位移的新方法.研究了LCLV对光偏振态调制的特性,结果发现,当外接电压发生变化时,的偏振态也随之变化.利用LCLV对光偏振态的调制和LBP记录光斑的重心位置的变化,直接测量出TE和TM两种偏振态入射时棱镜单界面反射光束的GH位移差.这个探测方法简单,不需要复杂的外部处理电路,且实验结果与理论结果很吻合,此方法也可以进一步直接测量二维位移.

关键词: 光电子学 , Goos-H(a)nchen位移 , 液晶 , 光束分析

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

配备离子化检测器的微型气相色谱快速测定挥发性有机物

王海龙 , 付龙文 , 陈令新 , 孙圣坤 , 鲍春

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.06.2015111701

将自主研制的离子化检测器(PID)配备在研发的微型气相色谱GC 190A上,以空气为载气,用于苯系挥发性有机物(VOCs)的快速灵敏分析.无需样品前处理,将标准气体稀释,即可实现快速测定.实验表明,对挥发性有机物苯、甲苯、乙苯、对间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯六种成份的低浓度样品气分析,重现性良好,其中对浓度3.02 mg·m-3的6次分析结果的相对标准偏差低于2.87%,对苯的检测限低至0.3 nmol· mol-1.该微型色谱具有灵敏度高、稳定性好、体积小、重量轻、经济环保、现场快速分析等特点,操作简单,作为产品方便客户使用,具有广阔的市场前景.

关键词: 离子化检测器 , 微型气相色谱 , 空气载气 , 电动自动进样 , 自动分析 , 挥发性有机物(VOCs)

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

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