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高效液相色谱法考察银杏内酯B与其衍生物的变化规律

袁传勋 , 潘见 , , 徐靖 , 开桂青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.014

通过半制备色谱柱从银杏内酯B(GB)中分离出一种衍生物.高效液相色谱结果显示:该衍生物色谱峰的保留时间是GB的3.0倍左右;紫外光谱结果显示:该衍生物的最大紫外吸收波长为212.1 nm,最大吸光值为2.29×104,大约是GB的最大吸光值的100倍,说明是π→π*电子跃迁的结果,表明其分子结构中存在共轭双键;高效液相色谱-质谱分析结果显示:该衍生物在正离子模式下产生的分子离子峰为m/z 429.1(M+Na)+,负离子模式下产生的分子离子峰为m/z 405.2(M-H)-,与GB的分子离子峰质荷比相差18,且与GB具有相似的解离模式.GB对热稳定,而该衍生物对热相对不稳定.pH对两者的关系影响不大,当pH值逐渐增高时,衍生物的开环速度比GB快.溶剂和温度的综合作用对衍生物的稳定性影响更加显著,GB在聚乙二醇溶液中分别于50 ℃下保存15h和120 ℃下保存4 h后其中的衍生物峰全部消失;将该溶液于120 ℃下保存4 h后分析,除有主峰GB外,在保留时间为1.2~3.0 min范围还伴随有小峰出现,这说明衍生物处于高能态,GB相对较为稳定,两者共存,且相互转化;在特定条件下衍生物能全部转化为GB.

关键词: 高效液相色谱法 , 紫外检测 , 示差折光检测 , 质谱检测 , 银杏内酯B , 衍生物

双β-二酮联双核钯(Ⅱ)配合物的合成与谱研究

梅光泉 , 黄可龙

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2008.03.014

以二氯化钯、联吡啶(bpy)、双乙酰丙酮合成了钯(Ⅱ)的新型固态三元联配合物[{Pd(C10H8N2)}2(C10H12O4)][NO3]2·2H2O.用元素分析、电导率、氢核磁共振、电喷雾质谱、红外光谱、电子光谱和荧光光谱对其进行了表征, 确定了配合物的组成.讨论了配合物在氮气气氛中的热分解行为.结果表明: 该配合物属于低自旋的平面正方形, 配合物中离域π键和螯合环的形成使Pd-O和Pd-N键加强, 配合物很稳定.

关键词: 联双乙酰丙酮 , 双核钯配合物 , 合成 , 结构表征 , 热分析

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

GFRP人行设计探索

袁渐超 , 任司南 , 熊皓 , 刘保良

玻璃钢/复合材料

为研究复合材料在桥梁工程中的应用,以天津某复合材料人行为研究对象,采用ANSYS 11.0建立该空间有限元模型,对其进行结构验算与分析.分析结果表明,通过合理的结构设计和材料设计,复合材料桥梁可以满足现行的规范要求.最后探讨了复合材料桥梁设计面临的技术困难——结构设计准则和结点连接技术,并根据当前国内外复合材料的发展和环境恶化的加剧,对复合材料桥梁的应用前景做了展望.

关键词: 人行 , 复合材料 , 结构分析 , 设计准则 , 环保

电缆架的电弧喷涂工艺

聂玉华

电镀与涂饰

介绍了电缆架电弧喷涂的工艺流程,包括:架焊缝处理-表面喷砂处理-电弧喷锌-涂层封闭-检查-成品.讨论了各工序的特点和要求.

关键词: 电缆 , 电弧喷涂 , 喷砂 , 封孔

高效式热风循环烘炉

袁永壮

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2003.01.010

介绍了热效率高、烘炉内温度场均匀性好和稳定性高的高效式热风循环烘炉的优点及其设计.

关键词: 高效式热风循环烘炉 , 优点 , 设计

纯银触头熔行为高速摄像研究

陈静洪 , 陈松 , 谢明 , 王塞北 , 洁琼 , 王松 , 张吉明 , 陈永泰

贵金属

采用自主设计的电接触-高速摄像试验系统,在直流单分断模式下对纯银触头在电接触过程中所发生的熔行为进行观测,从而在不同的电流条件下对电接触过程中熔的形貌尺寸进行研究,同时通过SEM对电接触熔行为作用后纯银触头的表面进行形貌分析。结果表明,在DC 10 V (8~20 A)条件下,纯银触头在电接触过程中形成的熔有圆柱型和哑铃型2种形貌,并且其尺寸为微米级;熔的直径和长度都随电流的增大而呈现出先减小后增大的趋势,10~15 A范围内纯银触头在电接触过程中不易形成熔,电接触过程中电弧可能先于熔而产生,并且熔和电弧现象可以同时存在。

关键词: 纯银触头 , 电接触 , , 高速摄像

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