瞿其曙
,
周瑜
,
彭生微
,
胡效亚
,
阎超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00260
制备了1 μm无孔硅胶颗粒.通过电动填充法得到总长度为45 cm(固定相填充长度为20 cm)、内径为100 μm的毛细管色谱柱.以乙腈-水体系作为流动相,详细考察了碱性化合物在该色谱柱上的加压电色谱(pCEC)分离性能,讨论了流动相比例、缓冲液浓度、pH值及操作电压等因素对分离的影响.实验结果表明,裸硅胶柱在乙腈-水体系分离碱性样品中表现出典型的反相色谱分离性能;缓冲液浓度的改变则对分离影响不大.当pH值改变时,碱性化合物的解离程度发生变化,它们与固定相之间的作用力发生变化,使得分离度发生相应的变化.分离柱效随施加电压的增加而增加,在 1 kV 电压下,裸硅胶柱对邻甲苯胺的柱效为 35 000理论塔板/m.
关键词:
裸硅胶
,
固定相
,
加压电色谱
,
碱性物质
邢蓉
,
乔涛
,
张永才
,
胡效亚
功能材料
以KMnO4、LiOH、环己酮为原料在120℃,10h用水热法直接合成了LiMn2O4纳米晶.通过XRD,FTIR,TEM测试表明产物为纯相尖晶石LiMn2O4纳米颗粒.电化学性能初步测试表明所得LiMn2O4纳米颗粒具有良好的电化学性能.
关键词:
LiMn2O4
,
水热合成
,
纳米晶
,
电化学性能
乔涛
,
邢蓉
,
张永才
,
胡效亚
功能材料
以KMnO4为原料,甲苯为还原剂,在不加表面活性剂且无模板的情况下,在相对较低的温度(180℃)下利用水热法制备了直径为10～12nm,长度为1.6～2.4 μm的γ-MnOOH纳米线;然后以之为前躯体,通过低温(280℃)热氧化法制备了直径为14～17nm,长度为0.3～1.8μm的β-MnO2纳米线.用XRD、TEM、SAED、FTIR、XPS等对所得产物进行了表征.探讨了γ-MnOOH及β-MnO2的形成机理.
关键词:
水热法
,
合成
,
y-MnOOH
,
p-MnO2
,
纳米线
周培
,
胡效亚
,
王赪胤
,
郭荣
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2004.02.003
用示差脉冲伏安法和循环伏安法比较了单层保护金团簇(MPC)在超微铂电极和常规铂电极上,在四氢呋喃(THF)溶液中的量子化充电行为.结果表明,超微铂电极表征MPC的电化学性质具有许多优越性.在没有电解质的0.1 mol/L己硫醇保护的金MPC的THF溶液中,超微铂电极示差脉冲伏安扫描谱上可以出现6对明显的量子化充电峰.在高速扫描的情况下,仍显示良好的电化学可逆性.单阶跃计时库仑法的研究表明,每对量子充电峰对应于1个电荷的充放电.
关键词:
超微铂电极
,
单层保护团簇
,
量子化电容充电
李红波
,
李静
,
金根娣
,
杜诗
,
任艳艳
,
胡效亚
应用化学
doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90635
用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(PF6)疏水性离子液体修饰玻碳电极,在0.2 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH为4.0～8.0)中,运用循环伏安法(CV)和差示脉冲溶出伏安法(DPSV)研究了木犀草素在修饰电极上的电化学行为,建立了测定木犀草素含量的新方法. 实验结果表明,该修饰电极上木犀草素氧化、还原峰电位均负移,峰电流增大. 在-0.2～0.7 V电位区间,pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液体系中,木犀草素在修饰电极表面发生的是受吸附控制的准可逆等电子等质子电极反应,电子转移系数α=0.5,吸附量为4.6×10-10 mol/cm2;木犀草素氧化峰电流与其浓度在1.0×10-10～1.6×10-8 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达到3.2×10-11 mol/L,回收率为98.7%～102.0%;该法操作简单、快速、灵敏、准确;可用于野菊花中类黄酮的测定.
关键词:
木犀草素
,
离子液体
,
修饰电极
,
类黄酮
,
电化学
金根娣
,
彭生微
,
胡效亚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.12.006
通过积分脉冲安培法对苯乙胺进行检测,在合适的电位设置下,苯乙胺在金电极上具有非常灵敏的响应.该方法的主要优点在于它的灵敏度、重现性和稳定性都很好.通过施加高频率的脉冲波和清洗电极的电位使得金电极不被污染.通过循环伏安法找到苯乙胺的氧化电位,并根据氧化电位确定积分脉冲安培法的相关参数.研究了积分脉冲安培法对苯乙胺检测的最佳参数:苯乙胺的氧化电位为0.650 V,氧化时间为0.2 s;NaOH溶液(pH=12.7)为最佳底液;测定的线性范围1.15×10-5～1.67×10-7 mol/L,检测限为1.00×10-7 mol/L,平均回收率为95.8%.对测定的干扰情况进行了研究.
关键词:
苯乙胺
,
金电极
,
循环伏安
,
积分脉冲安培法
金根娣
,
杜诗
,
胡效亚
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.05.021
研究了在玻碳电极上修饰不同物质所制得的pH传感器,通过电位滴定的方法比较得出先修饰聚苯胺,再修饰钴-氧化钴膜的电极对pH有较好的响应,能代替玻璃电极应用在实际样品测定中. 探究了最佳修饰条件为:先在0.1 mol/L苯胺的盐酸(1 mol/L)溶液中, 电位范围为-0.2～1.0 V,以100 mV/s 的扫描速率循环伏安扫描10圈修饰聚苯胺膜;接着在含2.0×10-4 mol/L Co2+的磷酸盐缓冲溶液(PBS)(pH=7.5)中,电位范围为-1.2～1.2 V,以100 mV/s的扫描速率循环伏安扫描 5圈修饰钴-氧化钴膜. 得到的修饰电极响应斜率为-61.60 mV/pH,响应范围pH值为0.5～13.
关键词:
聚苯胺
,
钴-氧化钴膜
,
电位滴定
