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超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根中的皂甙化合物

, 孔宏伟 , 朱超 , 魏恒 , Thomas HANKEMEIER , Jan van der GREEF , 王梅 , 许国旺

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.00488

建立了超高效液相色谱-飞行时间质谱快速分析人参根部提取物中的皂甙类化合物的方法.色谱柱为HSST3超高效液相色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm);以15 mmol/L甲酸铵水溶液-乙腈为流动相,采用二元梯度洗脱的方式对人参主根的皂甙提取物进行分离.基于待测目标物的多级质谱碎片离子、精确质量等信息,结合9种人参皂甙标准化合物的多级质谱碎片离子质谱图,共鉴定出人参主根提取物中27种皂甙类化合物.在确定的条件下,以9种人参皂甙标样为研究对象,进行了全面的方法学考察,发现它们的线性范围分别为0.33~9.00 mg/L(Rg1),0.11~9.00 mg/L(Re),0.02~2.00 mg/L(Rf),0.07~6.00 mg/L(Rg2),0.04~3.00 mg/L(Rb1,Rb3),0.22~6.00mg/L(Rc),0.04~9.00mg/L(Rb2,Rd);在中等加标浓度时,经内标物峰面积校正的9种皂甙标准化合物的峰面积的相对标准偏差(RSD)不高于11.3%;低、中、高3个质量浓度加标水平的回收率范围分别为90%~100%、98%~104%及96%~103%;最低检出限为3.5~1 8.5 μg/L.该方法具有高分辨、快捷、简便、可靠等特点,并成功地应用于分析同一产地、不同生长时间的人参干燥主根中皂甙的差异.可以预计此方法可进一步应用于各种人参原料和制品中皂甙的快速测定.

关键词: 超高效液相色谱 , 质谱 , 人参皂甙 , 人参

内屏蔽层对发电机定子线棒电性能的影响

, 孙永鑫 , 石霄峰 , 张晓虹

绝缘材料

研究了不同内屏蔽层处理的发电机定子线棒的介电参量和不同试验电压下的局部放电量,分析了这些参量随不同内屏蔽层的变化关系。结果表明:经过内屏蔽层处理的线棒介质损耗增量、局部放电量和击穿电压都优于没经过内屏蔽层处理的线棒,全屏蔽处理的线棒介质损耗因数要低于局部屏蔽处理的线棒。全屏蔽处理的线棒中,不同结构线棒的介质损耗和局部放电量随电压的变化基本相同,但击穿电压差异较大。这些参量能有效表征发电机定子线棒的电性能状况,可为大型发电机定子线棒选择不同的内屏蔽均压层材料和结构设计提供参考。

关键词: 内屏蔽层 , 发电机 , 定子线棒 , 电性能

发电机定子线棒tanδ影响因素的分析

, 孙永鑫 , 石霄峰 , 张晓虹

绝缘材料

通过试验和理论计算对影响发电机定子线棒介质损耗的因素进行了分析,结果表明:发电机定子线棒介质损耗因数(tanδ)的大小与线棒导线绝缘结构、防晕结构、线棒几何尺寸、主绝缘厚度等有关,有端部防晕层的线棒其介质损耗比没有防晕层的线棒大;随着防晕层厚度、主绝缘厚度线棒导体尺寸的增加,介质损耗因数将会减小。

关键词: 发电机 , 定子线棒 , tanδ , 绝缘结构 , 防晕结构

蒙脱土改性环氧树脂复合材料的制备及性能研究

孙婷婷 , , 庆娟 , 张明艳 , 张晓虹

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.02.001

采用长链烷基盐对蒙脱土进行有机改性,将改性后的蒙脱土与双酚A型环氧树脂及酸酐固化剂充分混合固化制得复合材料.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对材料的微观结构进行表征,并对材料的力学性能、热性能进行了研究.结果表明蒙脱土的加入使得复合材料的力学性能和热性能与纯环氧树脂固化物相比有不同程度的提高.

关键词: 环氧树脂 , 插层与剥离 , 马丁耐热 , 冲击强度

低粘度环氧浸渍胶的开发与应用

袁晓红 , 侯茜坪 ,

绝缘材料 doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2008.01.004

通过改性环氧树脂及固化剂,实验研究了浸渍胶的粘度、韧性及耐冷热冲击性、浸渍性.结果表明,该绝缘浸渍胶,粘度低,浸渍性能好,固化物粘接力强,收缩小,有一定的韧性,胶的流动性和渗透性好,适用期较长.

关键词: 汽轮发电机 , 环氧树脂 , 固化剂 , 绝缘 , 浸渍 , 固定

手性高效液相色谱法测定板蓝根中表告依和告依含量

聂黎行 , 王钢力 , 戴忠 , 林瑞超

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01001

采用Chiralpak IC手性柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),建立了正相高效液相色谱测定板蓝根中表告依(R-告依)和告依(S-告依)含量的方法.考察了流动相组成、流速和柱温对分离度的影响.经优化后的实验条件:以正己烷-异丙醇(体积比为90∶10)为流动相,流速为0.8 mL/min;检测波长为245 nm,柱温为20 ℃.在此优化条件下,表告依和告依春分离度为3.4,检出限为2.0 mg/L,在0.02~2.0 g/L 范围内有良好的线性关系,平均回收率为101% ,相对标准偏差(RSD)小于3.0%(n=6).本方法可将具有抗病毒活性的表告依与其对映体告依基线分离并测定,专属性强,能有效控制板蓝根的质量.

关键词: 手性高效液相色谱法 , 表告依(R-告依) , 告依(S-告依) , 板蓝根

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

高碘酸钾氧化丽红G催化光度法测定铱

侯能邦 , 李祖碧 , 李崇宁 , 王加林 , 曹秋娥

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2002.05.006

利用铱催化高碘酸钾氧化丽红G(PG)的褪色反应,建立了测定痕量铱的催化动力学光度法.在硫酸介质和90℃加热15min的条件下,于500nm波长处,采用固定时间法测定丽红G吸收值的降低.Ir(Ⅳ)的浓度在0~1.0μg/25mL范围内与催化反应的速率有良好的线性关系,检出限为1 81 ×10 mg/mL.对0.3μg/25mLIr(Ⅳ)测定的相对标准偏差为1.61%(n=11).体系至少稳定3.5h.考察了40多种共存离子的影响,大多数常见离子不干扰,方法有较好的选择性.催化反应对Ir(Ⅳ)和丽红G均为一级反应,催化反应的表观活化能为103.66kJ/mol.用于冶金产品及岩矿中铱的测定,结果与推荐值十分吻合.

关键词: , 红G , 高碘酸钾 , 催化光度法

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

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