刘宝
,
范晓明
,
霍胜楠
,
周莉莉
,
王骏
,
张卉
,
胡梅
,
祝建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.01194
基于二极管阵列检测器获得的色谱-光谱数据,建立了一种二元不完全重叠液相色谱峰的解析方法:色谱数据经过去噪、归一化处理后,计算各时间点的光谱差异并进行系统聚类分析,提取特征光谱后,利用非负最小二乘法对色谱-光谱矩阵进行解析,得到基于特征光谱的流出曲线,进而得到分离后的色谱峰.将解析结果和纯标样的色谱峰进行比较,解析后的光谱图和纯标样的光谱图无显著差异,保留时间相差小于0.01 min.实验结果表明,该方法在二元不完全重叠液相色谱峰的解析方面能取得良好的效果.
关键词:
光谱分析
,
重叠峰解析
,
色谱
,
非负最小二乘法
,
聚类分析
胡梅
,
张毅军
,
杨靖华
,
周小毛
,
魏竹清
,
丁肖庆
,
张裕平
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2014.10008
以双酚A(BPA)为模板分子,乙腈(ACN)为致孔剂,α-甲基丙烯酸为功能单体(MAA),乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,快速制备了双酚A分子印迹聚合物(MIP)萃取头.聚合反应在内径为530μm的毛细管中进行,微波聚合7 min.得到的双酚A分子印迹聚合物从毛细管中推出,在安培瓶中洗脱后再次插入毛细管中用于固相微萃取(SPME).在不同的模板分子和功能单体的比例(BPA/MAA)、NaC1浓度、萃取和解吸时间、pH值和解吸溶剂条件下考察了聚合物的萃取性能.选取结构类似物苯酚(P)、对羟基联苯(PP)和非结构类似物二聚氰胺(DCD),对MIP和非印迹聚合物(NIP)的选择性吸附性能进行了对比.所建立的SPME方法结合高效液相色谱法(HPLC)成功用于饮料中双酚A的检测.在优化的实验条件下,双酚A的线性范围为10～ 400μg/L,检出限(LOD)为0.45 μg/L,在矿泉水中的回收率为88.4％ ～ 102.8％.结果表明所建立的方法能够用于检测实际样品中的BPA,具有样品预处理简便、分析快速、检出限低和消耗低的优点.
关键词:
固相微萃取
,
高效液相色谱
,
双酚A
,
分子印迹聚合物萃取头
刘艳明
,
薛霞
,
刘国强
,
任雪梅
,
胡梅
,
祝建华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.04003
建立了亲水作用色谱?串联四极杆质谱测定乳及乳制品中左旋肉碱的分析方法。样品经2％（ v／v）乙酸水溶液提取、乙腈沉淀蛋白质净化，以乙酸铵和乙腈为流动相，经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测（ MRM）方式扫描，外标法定量。结果表明，左旋肉碱的质量浓度在1～100μg／L范围内线性关系良好（ r2＞0?99），定量限为0?01 mg／kg。标准加入法测定左旋肉碱在高、中、低3个加标水平的回收率为96?0％～103?4％，相对标准偏差（ RSD）为1?2％～4?3％。该方法前处理简单、快速，检测结果准确、灵敏，可为各类乳及乳制品中左旋肉碱的含量水平测定、研究和控制提供技术支持。
关键词:
亲水作用色谱-串联质谱
,
左旋肉碱
,
乳
,
乳制品
田建良
,
陈开义
,
江中块
连铸
在梅钢2号连铸机生产过程中,漏钢事故经常发生,同时误报的次数较为频繁,严重影响板坯质量和铸机的高效化生产的情况.针对这种情况,梅钢自主研发了适合梅钢二号连铸机的漏钢预报系统.模型投用后完全避免了粘结漏钢,解决了困扰梅钢2号连铸机正常生产的难题,并且为公司节约巨额费用.
关键词:
粘结漏钢
,
预报系统
丁其杰
,
韩长喜
,
刘生福
,
王红
,
陈慧丽
腐蚀与防护
通过对采油五厂胡五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了胡五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68％),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.
关键词:
腐蚀因素
,
缓蚀剂
,
综合治理
,
现场试验
,
采油五厂
唐洪乐
,
汪洪峰
,
孙晓辉
钢铁
梅钢铁水中磷含量偏高,冶炼低磷钢种有困难,通过对国内外降磷方法所采用的"铁水炉外预脱磷"、"SRP法"及"转炉双渣法脱磷方法"的比较分析,摸索出适合梅钢自身特点的方法--转炉同炉铁水脱磷炼钢工艺.通过在冶炼中采用前期造渣、中途倒渣的方法,将磷的质量分数降到≤0.01%,满足了生产低磷钢的要求.
关键词:
TBM顶底复吹
,
脱磷率
,
中磷铁水
,
低磷钢
魏超贤
,
张凰
,
张迪
,
杨晓磊
新型炭材料
随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解胡敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.
关键词:
纳米碳管
,
分级悬浮
,
透射电镜
,
热重分析
王子维
,
杨言辰
,
韩世炯
,
张国宾
黄金
doi:10.11792/hj20140306
胡家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区，矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中，次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析，主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征；微量元素特征显示，所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象，显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征；稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏，轻稀土富集，所有样品都表现出不同程度的铕负异常，表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为，胡家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地；容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比，在地球化学特征方面有一定相似之处。因此，胡家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。
关键词:
中条山
,
胡家峪铜矿床
,
地球化学
,
热水喷流沉积矿床
王琳
,
田路萍
,
李芳芳
,
吴敏
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902
多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将胡敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.
关键词:
胡敏酸
,
离子交换树脂
,
多环芳烃
,
吸附
,
疏水性中性组分(HoN)
