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TiO_2氧空位形成的影响因素

李泽全 , , 郭晶 , 茹黎月 , 王海华

材料科学与工艺

为了研究TiO2氧空位形成的影响因素,用管式电阻炉在空气、Ar及不同温度下对TiO2烧结.采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)对烧结TiO2样品的微观形貌、物相组成、元素及价态进行了表征,研究了烧结温度、烧结气氛和Ar+刻蚀对TiO2样品氧空位形成的影响.结果表明:相同气氛下,随着烧结温度的升高,TiO2氧空位浓度逐渐增大;相同温度下,惰性气氛有利于TiO2氧空位的产生;Ar+刻蚀有利于TiO2氧空位的形成.

关键词: 氧空位 , TiO2 , 烧结 , Ar+刻蚀

磁性Fe3O4纳米粉体的制备及表征

吴伟 , 贺全国 , , 黄景科 , 陈洪

稀有金属材料与工程

用改进的共沉淀法制备粒径范围为(25±5)nm的磁性Fe3O4纳米粒子,采用不同温度真空干燥以及自然晾干2种常规方法对磁性Fe3O4纳米粒子进行干燥处理,获得了磁性Fe3O4纳米粉体,重点研究了采用不同干燥方法对纳米粉体各种性能的影响,并对其物理化学机理进行了分析.利用X射线粉末衍射仪(XRD),透射电子显微镜(TEM),带有能谱仪(EDS)的扫描电子显微镜(SEM),光电子能谱仪(XPS),热重分析仪(TGA),以及带有超导量子干涉仪(SQUID)的磁学测量系统(MPMS)对纳米粉体的结构和性能进行了表征和分析.结果表明:真空干燥处理获得粉体的粒径分布范围由于表面吸附自由水和团聚粒子间吸附水的蒸发而减小,但粒子更易产生团聚,而采用自然干燥处理的Fe3O4纳米粉体在结构和形态方面保持最好;采用T=70℃真空干燥处理的Fe3O4纳米粉体的磁学性质保持最好;Fe3O4纳米粉体结构和磁学性能的影响与干燥温度和干燥方式有关.

关键词: 磁性Fe3O4纳米粉体 , 真空干燥 , 自然干燥 , 团聚 , 吸附水

亚甲蓝和天青A与AuCl-4离子缔合物的溶剂萃取导数-同步荧光光度法同时测定

张书然 , , 杨琼 , 杨季冬

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2009.07.014

在酸性介质中,亚甲蓝(MB)和天青A(AA)与AuCl-4形成离子缔合物,被1,2-二氯乙烷萃取后,以Δλ=20 nm进行同步荧光扫描并采用一阶导数处理,2个缔合物分别在683和608 nm附近出现峰值并能很好分开,且荧光强度分别与MB或AA浓度呈良好的线性关系,可用于2种吩噻嗪衍生物亚甲蓝和天青A的同时测定,检出限分别为7.9×10-9和1.78×10-8 g/mL,其线性范围分别为3.0×10-8~4.8×10-6和6.0×10-8~5.8×10-6 g/mL. 研究了离子缔合物的组成和光谱特征,适宜的反应条件及影响因素. 用于尿样和azureⅡ中亚甲蓝和天青A的同时测定,结果令人满意.

关键词: 导数-同步荧光法 , 同时测定 , 亚甲蓝 , 天青A , 溶剂萃取

复合γ-Fe2O3/M(M=Pt/Pd)纳米磁敏催化剂超声制备与表征

贺全国 , 刘军 ,

稀有金属材料与工程

采用焙烧法制备γ-Fe2O3之后,再利用3-氨丙基三乙氧基硅烷(APTES)对其表面进行功能化修饰,在其溶液体系中加入氯铂酸/氯化钯溶液,使游离的四价铂粒子/二价的钯离子吸附在磁性纳米粒子表面,与氨基化基团形成配位化合物,在超声化学作用下,利用水合肼将铂离子和钯离子还原为单质,制成γ-Fe2O3/M(M=Pt/Pd)复合磁敏催化剂纳米粒子.并采用Bruker Advanced-D8粉末衍射仪,带有选区电子衍射(SAED)的透射电子显微镜(TEM),高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和带有超导量子干涉装置(SQUID)功能的磁性测量系统(MPMS)等对γ-Fe2O3粒子和y-Fe2O3/M复合粒子磁性进行表征.结果表明:采用焙烧法制备的γ-Fe2O3磁性纳米粒子粒径在20 nm左右,制备的γ-Fe2O3/Pt和γ-Fe2O3/Pd复合粒子粒径分别在68和36 nm左右,室温下的磁化强度分别为29.4和31.2 (A·m2)/kg,磁响应性能优越,可用于磁敏催化剂反应体系.这为贵金属Pt、Pd催化剂的回收与磁敏催化剂应用提供了新的思路.

关键词: γ-Fe2O3 , γ-Fe2O3/Pt复合粒子 , γ-Fe2O3/Pd复合粒子 , 超声化学 , 磁敏催化剂

KY-2缓蚀剂在采油五厂七南块的应用

丁其杰 , 韩长喜 , 刘生福 , 王红 , 陈慧丽

腐蚀与防护

通过对采油五厂五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68%),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.

关键词: 腐蚀因素 , 缓蚀剂 , 综合治理 , 现场试验 , 采油五厂

纳米碳管在敏酸中的分级悬浮

魏超贤 , 张凰 , 张迪 , 杨晓磊

新型炭材料

随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.

关键词: 纳米碳管 , 分级悬浮 , 透射电镜 , 热重分析

中条山家峪铜矿区含矿岩系的地球化学特征及其地质意义

王子维 , 杨言辰 , 韩世炯 , 张国宾

黄金 doi:10.11792/hj20140306

家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区,矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中,次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析,主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征;微量元素特征显示,所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象,显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征;稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏,轻稀土富集,所有样品都表现出不同程度的铕负异常,表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为,家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地;容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比,在地球化学特征方面有一定相似之处。因此,家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。

关键词: 中条山 , 家峪铜矿床 , 地球化学 , 热水喷流沉积矿床

脂肪族在不同组分敏酸与菲结合中的作用

王琳 , 田路萍 , 李芳芳 , 吴敏

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902

多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.

关键词: 敏酸 , 离子交换树脂 , 多环芳烃 , 吸附 , 疏水性中性组分(HoN)

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