胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.01.005
建立了茶叶中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯类共33种农药残留的分析方法.样品以丙酮-二氯甲烷(体积比为1∶1)为提取剂经加速溶剂方法萃取,提取液用凝胶渗透色谱净化除去大部分的色素、脂类和蜡质,再用Carb-NH2小柱和Florisil小柱净化.采用气相色谱法分析、外标法定量、气相色谱-质谱法(GC-MS)定性.加标水平为0.05 mg/kg时,大部分农药的回收率为70%～120%,相对标准偏差小于20%.方法的检测限为0.005～0.05 mg/kg(以10倍信噪比计).该方法的提取效率高,准确灵敏,目前已应用于出口茶叶中农药残留的日常检测.大量实际样品的检测结果表明,此方法适于出口茶叶中农药残留检测实际工作的需要.
关键词:
加速溶剂萃取
,
凝胶渗透色谱
,
固相萃取
,
气相色谱-质谱
,
农药
,
茶叶
,
残留测定
胡贝贞
,
宋伟华
,
谢丽萍
,
邵铁锋
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.05.016
建立了含硫蔬菜(大葱、大蒜、蒜葶及韭菜等)中14种农药残留的气相色谱-负化学离子源质谱(GC-NCI/MS)检测方法.样品先采用微波加热处理除去大部分的含硫干扰物,然后用乙腈均质提取,提取液用凝胶渗透色谱(GPC)和N-丙基乙二胺(PSA)固相萃取小柱净化后用GC-NCI/MS在选择离子监测模式下测定.在50μg/kg加标水平下回收率为49.2%～113.1%,相对标准偏差为1.42%～8.70%,检出限(以3倍信噪比计)为0.5～10.0μg/kg.方法的选择性好,抗干扰能力强,能消除复杂基质带来的十扰,适合于含硫蔬菜中农药残留的确证分析.
关键词:
气相色谱-质谱法
,
负化学离子源
,
农药残留
,
含硫蔬菜
胡贝贞
,
董文洪
,
夏碧琪
,
宋伟华
,
韩超
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2015.02053
建立了黄酒中葡萄糖、果糖、异麦芽糖、异麦芽三糖、麦芽糖、潘糖、麦芽三糖共7种糖类的高效阴离子交换色谱分离-积分脉冲安培检测的方法。以氢氧化钠和醋酸钠为淋洗液进行梯度洗脱，CarboPacTM 10阴离子交换柱进行分离。该方法可在26 min内实现黄酒中7种糖类的定量分析，在0.5~50 mg／L浓度范围内线性关系良好，样品定量限为0.1 g／L，加标回收率为76.5％~108.4％，精密度（ RSD）为3.02％~8.23％。将该法用于不同厂家不同批次的绍兴加饭酒中各种糖类含量的检测，基于所得的检测结果，利用中位数法构建了标准指纹图谱，并采用夹角余弦法评价了各个样品与标准指纹图谱之间的相似度。结果初步显示，不同厂家加饭酒之间的相似度差别较大，该法可作为区别不同厂家酒的依据之一。
关键词:
高效阴离子交换色谱
,
积分脉冲安培检测
,
单糖
,
低聚糖
,
黄酒
,
指纹图谱
胡贝贞
,
蔡海江
,
宋伟华
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2012.04024
建立了茶叶中氟虫腈、吡虫啉、啶虫脒、噻嗪酮、三唑酮、三唑醇、丙溴磷、哒螨酮共8种农药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.样品用丙酮-二氯甲烷(1∶1,v/v)混合溶剂加速溶剂提取,经石墨化炭黑/氨基( Carb/NH2)固相萃取小柱净化,采用Hypersil Gold C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,以电喷雾电离(ESI)、多反应监测(MRM)模式检测,采用基质标准曲线同位素内标法(吡虫啉、啶虫脒)或外标法(其余6种农药)定量.氟虫腈在1～100μg/L、其余7种农药在5～200 μg/L范围内线性关系良好,方法的定量限(信噪比大于10)为氟虫腈2μg/kg、其余7种农药10 μg/kg.氟虫腈在2、5、50μg/kg、其余7种农药在10、50、100 μg/kg加标水平下的回收率为75.59％～115.09％,相对标准偏差为2.7％～7.7％.另外,按照JJF 1059-1999《测定不确定度评定与表示》中的有关规定,从标准溶液、样品称量、标准曲线、样品定容、仪器测定重复性、样品前处理等方面对测定结果的不确定度来源进行了评定.评定结果显示,测定结果的不确定度主要源于样品前处理、标准曲线及仪器测定的重复性.该方法的提取效果好、净化较彻底,灵敏度满足国外限量标准的要求,适合出口茶叶中农药残留的测定.
关键词:
液相色谱-串联质谱
,
不确定度评定
,
农药残留
,
茶叶
丁其杰
,
韩长喜
,
刘生福
,
王红
,
陈慧丽
腐蚀与防护
通过对采油五厂胡五块生产系统腐蚀因素调查,摸清了胡五块腐蚀原因是产出液中Cl-,HCO3等强腐蚀性离子含量高,同时含有一定量的CO2(最高达4.68％),并含硫酸盐还原菌(SRB),从而形成弱酸性腐蚀水体.经向套管中注入KY-2高效缓性剂(加药浓度100 mg·L-1)后,腐蚀速率由0.0970mm·a-1降为0.0215 mm·a-1,总铁值由38.1 mg·L-1降为16.5 mg·L-1,治理后减少腐蚀作业5井次,取得较好的防腐蚀效果.
关键词:
腐蚀因素
,
缓蚀剂
,
综合治理
,
现场试验
,
采油五厂
魏超贤
,
张凰
,
张迪
,
杨晓磊
新型炭材料
随着纳米碳管(CNTs)的广泛应用,其不可避免地进入环境中,天然有机质与CNTs的相互作用增大了CNTs的分散性,可能带来更大的环境风险.本研究系统考察了溶解胡敏酸(HA)对CNTs的悬浮效果,发现随着悬浮次数的增加,HA的累积吸附量不断增大,而CNTs的悬浮量先增加后减少,表明CNTs确实存在分级悬浮的现象.通过透射电子显微镜和热重分析对高悬浮量和低悬浮量的CNTs进行表征发现,高悬浮量的CNTs相比低悬浮量的CNTs短且碎,说明具有较多缺陷的CNTs可能是易悬浮的部分;尽管高悬浮量的CNTs对HA的累积吸附量较低,但其较早的出现了明显的失重平台,具有较差的热稳定性.两方面的证据可以证实CNTs自身性质的差异是其分级悬浮的控制性因素.
关键词:
纳米碳管
,
分级悬浮
,
透射电镜
,
热重分析
王子维
,
杨言辰
,
韩世炯
,
张国宾
黄金
doi:10.11792/hj20140306
胡家峪铜矿床大地构造位置处于华北克拉通中部造山带南缘的中条山地区，矿床主要赋存于古元古界中条群篦子沟组含碳片岩、不纯大理岩和硅质钠长岩等岩石中，次为余家山组白云石大理岩中。对矿区内的含矿岩系进行了全岩地球化学测试分析，主量元素特征表明矿区内的含矿岩系均表现出富镁、富铝的特征；微量元素特征显示，所有样品均呈现出Nb、Ta、Ti负异常的现象，显示出与俯冲带岩浆地球化学类似的特征；稀土元素特征显示出一定程度的轻重稀土分馏，轻稀土富集，所有样品都表现出不同程度的铕负异常，表明这些含矿岩系形成于还原沉积环境中。研究认为，胡家峪铜矿床的成矿构造背景为俯冲后形成的弧后盆地；容矿岩石与国内典型热水喷流矿床相比，在地球化学特征方面有一定相似之处。因此，胡家峪铜矿床应为热水喷流沉积矿床。
关键词:
中条山
,
胡家峪铜矿床
,
地球化学
,
热水喷流沉积矿床
王琳
,
田路萍
,
李芳芳
,
吴敏
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2017.04.2016081902
多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)对人类健康和生态环境的危害近年来备受关注,有关PAHs在DOM上吸附特征的研究已有大量报道.但DOM构成成分的复杂性给PAHs与DOM相互作用的研究工作带来了困难.将DOM分离为不同化学结构和元素组成的组分,并分析其不同组分对与PAHs相互作用的具体贡献十分必要.本研究利用离子交换树脂将胡敏酸(Humic acid,HA)按照疏水性和酸碱性分离为不同组分,使用透析平衡法确定不同结构的HA与菲(PHE)的结合平衡常数,并对结合后样品进行傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析.结果显示,HA组分中的极性和脂肪族含量对PHE在HA上的结合有重要影响和不同的贡献机制.疏水性HA组分对PHE的结合亲和力高于亲水性HA组分,疏水性中性组分(HoN)与PHE之间的结合系数最高,亲水性酸性组分(HiA)对PHE在HA上的结合贡献最少,HoN对PHE的环境风险有重要影响.研究中首次通过对结合前后不同有机质组分的FTIR光谱图的对比分析,进一步证明脂肪族是HA中与PHE发生相互作用的主要组分.
关键词:
胡敏酸
,
离子交换树脂
,
多环芳烃
,
吸附
,
疏水性中性组分(HoN)
成华东
,
刘小井
,
苑震生
,
朱林繁
,
钟志萍
,
李文斌
,
徐克尊
原子核物理评论
doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2002.z1.016
用高分辨快电子能量损失谱方法, 在入射电子能量2.5 keV、激发能范围8-88 eV、动量转移范围0.056-3.56 ato. unit的条件下, 测量了氪的贝特面, 并进一步分析了贝特面的特性.
关键词:
贝特面
,
广义振子强度
,
光学振子强度
徐祖耀
材料研究学报
对Fe-C_6,Fe-X-C 及Cu-Zn 合金相变驱动力的计算表明,贝氏体在热力学上不可能以切变机制形成。钢中贝氏体宽面上存在巨型长大台阶,长大界面呈弯曲形态,显示贝氏体很可能按台阶机制长大。在一些Fe-Ni-C 合金及工业用钢中,奥氏体强度和B_s 之间并无简单关系,B_s 却与碳和Fe 的扩散系数呈线性关系,贝氏体相变在鼻部温度的孕育期与含D~v_(Fe)的函数成正比,因此至少在B_s 至鼻部温度,贝氏体相变的发生似受Fe 原子扩散的控制。在一个低碳Ni-Cr 钢中,贝氏体的界面形态和马氏体的不同,贝氏的惯习面近(1711)a,与马氏体惯习面(110)_(?)相距达13.3°,说明贝氏体相变不同于马氏体相变。在接近Ms 时,相变驱动力足够大,贝氏体形态呈切变促发特征,贝氏体相变可能为切变型。对Ag-Cd,Cu-Zn-Al 合金,18 Cr Ni WA 钢及其脱碳试样的内耗测定揭示:在孕育期内贝氏体预相变为局域软模导致的形核过程。
关键词:
