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光谱分析用标准物质/样品均匀性初检的符合性评价

张勇 , 贾云海 , 刘英 , , 陈超选 , 黄志强 , 李剑

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2011.08.005

通常,有色光谱分析用标准物质/样品均匀性初检是依据YS/T 409-1998有色金属产品分析用标准样品技术规范进行,本文对铝-锌-铟系合金标准物质研制过程中的炉前检测数据进行实例分析,发现此技术规范的不足在于未进行块内测量数据平均值差异显著性检验,因此提出采用t检验法进行块内测量数据平均值显著性检验,这一方法较技术规范更为严密,它不仅考虑块内测量数据的精度,而且还考虑了块内测量数据平均值之间的差异,为最终均匀性复检提供了强有力的技术保证.

关键词: 光谱分析 , 标准物质/样品 , 均匀性初检 , t检验

ICP-AES法测定LiCoO2中杂质成分的分析方法研究

刘英 , , 童坚 , 卓军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2000.02.002

研究建立了电感耦合等离子发射光谱 (ICP-AES) 法测定锂离子电池电极材料中杂质成份镍、铁、钠、钙的分析方法. 试样分析与误差统计结果分别为: 相对标准偏差 (RSD) (n=6): 镍≤2.5%、铁≤4.4%、钠≤8.5%、钙≤4.6%, 加标回收率: 镍 98.3%~101.3%、铁 99.6%~102.5%、钠 99.6%~102.5%、钙 96.0%~100%. 该分析方法准确、简便、快速, 完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求.

关键词: ICP-AES法 , LiCoO2 , 杂质成分 , , , ,

锂离子电池电极材料LiCoO2中锂的分析方法研究

刘英 , , 童坚 , 卓军

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2002.06.009

研究建立了锂离子电池电极材料LiCoO2中主成分Li的分析方法. 考察了Li在原子吸收光谱和电感耦合高频等离子发射光谱上的行为. 所确定的AAS及ICP-AES测定方法准确、简便、快速. Li的RSD 0.58%~0.92%. 加标回收率AAS 98.0%~102.7%; ICP-AES 98.6%~102.9%, 完全能满足锂离子电池电极材料分析的要求.

关键词: 锂离子电池 , 电极材料 , , 测定

铂饰品中Pt, Pd, Au, Ag, Cu, Ni, Zn, Fe的测定

, 刘英 , 王爱慈 , 张丽

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2005.04.003

试验研究建立了同一试料溶液连续、同时测定铂饰品中各成分的分析方法. 主体Pt以氯铂酸铵称量法及火焰原子吸收光谱(FAAS)法或电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定滤液中残留Pt进行补差而测定. 主成分Pd, Au, Ag, Cu和焊料成分Ni, Zn, Fe以FAAS法或ICP-AES法测定. 其方法回收率分别为: Pt 99.9%~100%;Pd 99.3%~99.7%;Au 99.5%~l01.5%;Ag 98.0%~100%;Cu 97.7%~99.3%;Zn 98.0%~99.0%;Ni 94.0%~105%;Fe 95.0%~99.0%. 实际试样分析时, 各成分质量分数之和一般在99.12%~l01.2%之间, 接近于100%, 间接说明方法的可靠性. 本法适用于Pt-Pd二元体系和Pt-Pd-Au-Cu多元复杂体系的铂饰品的破坏分析, 可用于校正X荧光光谱法无损检测铂饰品的分析结果.

关键词: 铂饰品 , 称量法 , 火焰原子吸收光谱法 , 电感耦合等离子发射光谱法

中原油田23气田气井腐蚀原因分析

郑家燊 , 傅朝阳 , 刘小武 , 彭芳明 , 黄先球 , 赵景茂 , 吴灿奇 , 徐卫东 , 王选奎

中国腐蚀与防护学报

采用XRD、XPS和EPMA对中原油田23-1、23-8气井油管腐蚀产物和管材进行分析,并试验了碳钢在CO_2介质中的腐蚀。研究结果表明,天然气中的CO_2及凝析水是气井腐蚀的主要原因。管材的非金属夹杂物(MnS、Al_2O_3)含量超标,是加速油管在CO_2环境中局部腐蚀穿孔破坏的另一原因。还探索了应用缓蚀剂防止气井CO_2腐蚀的可能性。

关键词: 气井 , Oil pipe corrosion , Failure analysis , Inhibitor

O-去甲基拉法辛合成的新方法

史兰香 , 张宝华

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2013.20351

拉法辛为原料,分别以新的脱甲基试剂半胱氨酸钠盐和青霉胺钠盐制备了O-去甲基拉法辛,收率为86%和82%.一锅中分别完成了半胱氨酸钠盐、青霉胺钠盐的制备与拉法辛脱甲基反应,简化了操作步骤.最优反应条件为溶剂N-甲基吡咯烷酮,反应温度175℃,产物析晶pH值9.5.

关键词: O-去甲基拉法辛 , 拉法辛 , 脱甲基化 , 半胱氨酸钠盐 , 青霉胺钠盐

哈贝壳螺旋微结构研究

陈斌 , 彭向和 , 孙士涛 , 季金苟 , 陈松

稀有金属材料与工程

对丽哈贝壳的微结构进行了扫描电镜(SEM)观察,观察显示它是由无机霰石层和有机胶原蛋白组成的一种生物陶瓷复合材料,其中无机霰石层平行于贝壳表面整齐排列.观察也显示这些霰石层是由长而薄的霰石片所组成,不同霰石层中的霰石片具有不同的方向,构成螺旋等铺层形式.更仔细的观察显示每一霰石片又是由长而细的霰石纤维所组成,最细的霰石纤维具有纳米的尺度.根据在贝壳中观察到的螺旋结构,进行了螺旋结构和平行结构最大拔出力的比较实验研究,结果显示螺旋结构的最大拔出力大于平行结构的最大拔出力,它使贝壳具有高的强韧性.研究结果对高性能仿生陶瓷复合材料设计提供了有益指导.

关键词: 哈贝壳 , 生物陶瓷复合材料 , 螺旋微结构 , 最大拔出力

丘里燃烧器结构对浓淡分离影响的数值模拟

沈思苇 , 杨茉 , 蒋燕华 , 王治云

工程热物理学报

本文通过对不同收缩比和收缩段形线结构下的丘里管内气固两相流的数值模拟,给出了丘里燃烧器浓淡分离效果和阻力特性与丘里管结构的关系.结果表明,丘里燃烧器的阻力损失主要发生在收缩段,并且随着收缩比的增大,燃烧器的浓淡分离效果将变差,阻力损失减小;当收缩段采用圆弧形形线结构时,可使丘里燃烧器单位压降的浓淡比增加,且在弯曲弧度相同的情况下,“内凹”弧形与“外凸”弧形燃烧器相比,其单位压降浓淡比更大;收缩段形线弯曲弧度增大,单位压降浓淡比随之增大.

关键词: 丘里管 , 浓淡燃烧器 , 气固两相流 , 数值模拟

灰关联分析法研究中原油田一污水的腐蚀因素

屈撑囤 , 卢会霞 , 卜绍峰

腐蚀科学与防护技术

根据中原油田一污水站水质分析和腐蚀监测结果,应用灰关联分析方法对中原油田一污水站腐蚀状况进行了分析,灰关联度的计算结果表明:影响中原油田一污来水腐蚀性的主要因素是∑Fe含量、pH值、Fe3+浓度、SRB(硫酸盐还原菌)含量、HCO3-浓度和TGB(腐生菌)含量;影响中原油田一污处理后水腐蚀性的主要因素是矿化度、Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-和Na+浓度.对中原油田一污来水、处理后水的水质与腐蚀速率的进行了比较结果表明:提高来水的pH值、控制污水中SRB及TGB含量、降低污水中∑Fe浓度,对于降低腐蚀速率意义重大;同时也进一步证明了灰关联分析结果符合实际情况.灰关联分析方法为中原油田一污水的腐蚀研究提供了新的思路和方法.  

关键词: 灰关联分析 , null , null

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