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PVC/PAN共混膜的制备与性能

, 肖长发 , 胡晓宇 , 梅硕

高分子材料科学与工程

采用溶液相转化法制备了聚氯乙烯(PVC)/聚丙烯腈(PAN)共混膜,研究了(PVC)/(PAN)共混体系的相容性,并通过红外光谱(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)等对PAN水解前后共混膜结构、形貌和性能进行了表征与分析。结果表明,(PVC)/(PAN)为部分相容体系,在成膜过程中产生明显界面微孔结构;共混膜中的PAN发生水解后,生成大量酰胺、羧酸、羧酸盐等亲水基团,改善了共混膜的亲水性(膜的水接触角从87.48°降低到65.12°),提高了共混膜的通透性(膜的纯水通量从84.17 L/(m2.h)升高到343.7 L/(m2.h))。

关键词: 聚氯乙烯/聚丙烯腈共混膜 , 相容性 , 水解 , 通透性 , 亲水性

高效液相色谱法测定普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠

李发胜 , 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 普深 , 巴坦钠 , 头孢哌酮钠

茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需茨试剂净化样品气.

关键词: , , 茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美利含量的测定.

关键词: 尼美 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

柴胡肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡肝丸

反相高效液相色谱法测定肾冲剂水煎液中的小檗碱

王曙东 , 宋炳生 , 李克

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.03.019

应用反相高效液相色谱法检测了肾冲剂水煎液中的小檗碱.样品经超声提取后,以C18化学键合硅胶为固定相,乙腈-0.04 mol/L H3PO4(体积比为42:58)为流动相,用349 nm的波长定量检测.测定结果表明,小檗碱的质量浓度在1.2~19.2 mg/L 范围内线性良好,最低检测限为0.6 mg/L, 测定批内(n=5)及批间(n=5)相对标准偏差分别为0.6%~3.5%和5 .3%~6.5%, 回收率为89.10%~91.35%.

关键词: 高效液相色谱法 , 小檗碱 , 冲剂

环氧粉末涂层在高温稀氯化钠溶液中介质输行为研究

王震宇 , 李劲 , , 张立新 , 史志明

涂料工业 doi:10.3969/j.issn.0253-4312.2000.08.002

利用静态浸泡法通过绘制增重率-时间曲线及采用红外光谱研究了环氧粉末涂层在高温稀氯化钠溶液中抗介质渗透能力.探讨了高温(120℃)下该涂层在蒸馏水及稀氯化钠溶液中 ?传输行为.试验结果表明,交联度小的环氧涂层在氯化钠溶液中的增重率较水中的增重率无明显的变化;而交职大的环氧涂层在氯化钠溶液中的增重率则小于其在水中的增重率.

关键词: 环氧树脂 , 粉末涂料 , 介质传输 , 静态浸泡

几种苯甲酰胺类抗精神病药物的手性色谱拆分及其对映体含量的测定

王李平 , 范华均 , 巫坤宏 , 彭晓升 , 江子滔 , 臧林泉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2012.07035

采用直链淀粉-三(5-氯-2-甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CSP),以0.1%二乙胺正己烷和0.1%二乙胺乙醇为流动相梯度洗脱,以必利、阿米必利和莫沙必利为目标物,利用高效液相色谱法研究了这3种苯甲酰胺类药物的手性色谱分离行为.分别考察了流动相组成、添加剂及柱温对3种药物对映体分离的影响,从热力学和结构上探讨了色谱拆分的机理.结果表明:在优化的色谱条件下,必利、阿米必利和莫沙必利对映体的分离度Rs>1.5;计算了3种药物对映体的色谱保留因子κ和分离因子α,以及与CSP相互作用的热力学函数,其相互作用大小依次为必利>阿米必利>莫沙必利.已将该方法成功地应用于上述3种药物片剂和血清中其对映体的测定,方法简便、准确、可靠.

关键词: 高效液相色谱法 , 必利 , 阿米必利 , 莫沙必利 , 药物 , 手性拆分

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