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(110)晶面全择优取向镀锌层的制备及其耐蚀性能

杜楠 , , 赵晴 , 陈庆龙 , 王帅星

中国有色金属学报

运用循环伏安法和X射线衍射技术研究两种添加剂对碱性锌酸盐体系中锌电沉积行为和镀锌层织构的影响,探讨制备(110)晶面全择优取向镀锌层的电沉积工艺条件,并用极化曲线和电化学阻抗谱研究(110)晶面全择优取向镀锌层的耐蚀性能.结果表明:添加剂A阻化锌的电沉积,有利于镀锌层(110)晶面择优取向;添加剂B对锌电沉积阻化作用和镀锌层的择优取向的影响不明显;基础镀液同时加入添加剂A和添加剂B,阻化作用最大,二者的协同作用可以获得(110)晶面全择优取向镀锌层.(110)晶面全择优取向镀锌层相对于呈随机生长的镀锌层自腐蚀电位正移了146 mV,腐蚀电化学阻抗值提高约7倍,镀锌层的结构影响其耐蚀性能.

关键词: 电沉积 , 循环伏安 , 全择优取向 , 耐蚀性 , 电化学阻抗

碱性锌酸盐镀锌中锌的电化学成核机理

, 杜楠 , 骆豫蜀 , 陈庆龙 , 马刚

材料保护

过去对碱性锌酸盐镀锌电化学成核机理的研究较少。为此,采用循环伏安法和计时电流法研究了碱性锌酸盐体系中锌在玻碳电板上的电化学成核机理。结果表明:锌在玻碳电极上的电沉积没有经历欠电位沉积过程,而是经历了晶核形成过程,按三维瞬时成核生长方式进行;锌配离子的平均扩散系数D为4.27×10^-6cm^2/s,晶体生长速率和晶核数密度随阴极电位的负移而增加。

关键词: 锌电沉积 , 碱性锌酸盐镀锌 , 成核机理 , 玻碳电极 , 电化学

铝合金局部厚膜硬质阳极化工艺

, 张海金

电镀与涂饰

针对有些零件在硫酸或铬酸阳极化后需进行局部厚膜硬质阳极化,提出了以硫酸或铬酸阳极氧化膜经醋酸镍封闭和重铬酸钾封闭后用作局部厚膜硬质阳极氧化保护膜的工艺方法.介绍了其工艺流程,讨论了2种工艺中电压的限制.结果表明,以经醋酸镍和重铬酸钾封闭后的硫酸或铬酸阳极氧化膜作局部厚膜硬质阳极氧化的保护膜,则硬质阳极化时电压分别限制在39V和42 V.2种工艺得到的硬质阳极氧化膜厚可达到60 μm,而且硬质阳极氧化后硫酸或铬酸阳极氧化膜层能通过336 h的盐雾试验.因此,经醋酸镍和重铬酸钾双重封闭后的硫酸或铬酸阳极氧化膜可以取代传统的蜡封或涂漆工艺,用作局部厚膜硬质阳极氧化的保护膜.

关键词: 铝合金 , 硬质阳极氧化 , 硫酸 , 铬酸 , 封闭 , 醋酸镍 , 重铬酸钾

一种提高钛合金化学镀镍层结合力的方法

杜楠 , 陈庆龙 , 刘刚 , 宁铮 ,

材料保护

为了提高钛合金与化学镀镍层的结合力,以微弧氧化、HCl和HF活化对钛合金作前处理后再进行化学镀镍并在300°C下进行热处理,研究了镀镍层与基体的结合力及其硬度。结果表明:钛合金化学镀镍前进行微弧氧化可以显著提高镀镍层的结合力,镀层经热处理后结合力得到进一步提高,临界载荷为35.30N,硬度达1186.9HV。

关键词: 钛合金 , 微弧氧化 , 化学镀镍 , 结合力 , 硬度

一种组合添加剂在碱性无氰镀锌中的作用

杜楠 , , 王春霞 , 王帅星 , 陈庆龙

中国腐蚀与防护学报

通过在碱性无氰镀锌溶液中添加一种组合添加剂获得了晶粒尺寸在60nm以内的纳米晶镀锌层,并通过对比有无添加剂时Zn的析出电位、镀锌层微观形貌及晶粒度的差异,分析了组合添加剂中两种组分的作用。结果表明,两种添加剂分别起到细化晶粒和整平作用,二者一起使用有很强的协调作用。

关键词: 纳米镀锌 , additive , morphology , synergistic effect

高效液相色谱法测定普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠

, 徐智秀 , 肖红斌 , 梁鑫淼

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2000.06.011

应用反相高效液相色谱外标定量法同时测定了普深中的巴坦钠和头孢哌酮钠.采用pH4.0的磷酸水溶液-乙腈(体积比为80:20)组成的流动相,在ODS柱上,于12min内同时测定巴坦钠和头孢哌酮钠.方法简单,重现性好,在线性范围内巴坦钠的相关系数为0.999(n=5),头孢哌酮钠的相关系数为0.9991(n=5).方法适于对药品普深的生产过程及临床上该药的血药浓度的监测.

关键词: 高效液相色谱法 , 普深 , 巴坦钠 , 头孢哌酮钠

茨试剂测定钛中氢

张长均 , 王蓬 , 杨植岗 , 张之果 , 杜学强

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2004.z1.114

应用ELTRAOH900氧氢测定仪,高纯N2作载气,测定钛中氢含量,对是否需要茨试剂对样品气中CO净化并使用碱石棉去除进行了实验研究.结果表明,样品气中CO净化和不净化两种条件下测定钛参比物质中氢含量的测定值相对误差(准确度)几乎相同.证明样品气中CO不会干扰氢的测定,无需茨试剂净化样品气.

关键词: , , 茨试剂

平行催化氢波法测定非甾体抗炎药尼美

马淮凌 , 凌翠霞 , 马啸华

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2006.12.012

在KH2PO4-Na2HPO4(pH 6.24±0.1)支持电解质中,N-(4-硝基-2-苯氧基苯基)(尼美利,nimesulide)甲基磺酰胺产生1个催化氢波,峰电位Ep=-1.20 V(vs.SCE).加入K2S2O8后,该催化氢波被催化,峰电流增加约20倍,峰电位基本不变,产生1个较灵敏的平行催化氢波.其二阶导数峰峰电流i"p与尼美利浓度在4.0×10-7~8.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系(r=0.988 6,n=9),检出限为2.0×10-7 mol/L.该方法可用于药物制剂中尼美利含量的测定.

关键词: 尼美 , 过二硫酸钾 , 催化氢波 , 平行催化氢波

柴胡肝丸的毛细管电泳指纹图谱及其黄芩苷含量的测定

孙国祥 , 闫娜娜 , 丁国瑜

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.01077

建立了柴胡肝丸(Chaihu Shugan Pill,CHSGP)的毛细管区带电泳指纹图谱(capillary electrophoresis fingerprint,CEFP),并采用内标法测定了黄芩苷的含量.以50 mmol/L 硼砂-150 mmol/L 磷酸二氢钠-50 mmol/L 磷酸氢二钠(1:1:1,v/v/v)(含5 mmol/L庚烷磺酸钠)为背景电解质(BGE)溶液,采用未涂层石英毛细管(总长度75 cm,有效分离长度63 cm,内径75 μm),以色谱指纹图谱分离量指数(RF)为目标函数优化实验条件,在紫外检测波长265 nm、运行电压11 kV条件下,以黄芩苷峰为参照物峰,确定了22个共有指纹峰,建立了CHSGP的CEFP,通过对20批样品聚类分析确定用其中13批生成对照CEFP(RCEFP),以此RCEFP为标准用系统指纹定量法鉴别20批柴胡肝丸质量.结果其中的4批化学成分数量和分布比例不合格,4批含量明显偏低,其他12批完全合格.采用内标法测定黄芩苷的含量,在5~200 mg/L范围内线性良好(r=0.999.9),平均回收率(n=9)为98.2%.该法具有较好的精密度和重现性,为柴胡肝丸的质量控制提供了一种新的参考.

关键词: 毛细管电泳 , 指纹图谱 , 三角形优化法 , 四面体优化法 , 系统指纹定量法 , 色谱指纹图分离量指数 , 黄芩苷 , 柴胡肝丸

中子俘获瞬γ射线数据评价

周春梅

原子核物理评论 doi:10.3969/j.issn.1007-4627.2004.03.016

简要地介绍了中子俘获瞬γ射线数据及其衰变纲图的评价方法技术、主要程序及其功能、数据评价流程、强度平衡检验, 以及对A=1-44的稳定核素和A>190的部分稳定核素的热中子俘获瞬γ射线数据及其衰变纲图评价的具体应用.

关键词: 中子 , (n,γ)反应 , 评价程序 , 数据评价

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