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3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖的合成及其对白的抑菌保鲜性能

曾涵 , 赵淑贤 , 王永疆 , 张雷

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.00037

以氯乙酸乙酯、硫化钠、草酸二乙酯和壳聚糖为原料合成了3,4-二羟基噻吩交联壳聚糖(DTCC),测定了该交联聚合物对一系列菌种的抑菌能力;测定了以该交联聚合物为涂膜剂处理白后的失重率、腐烂率、叶绿素含量、膜透率和总糖含量随贮存时间的变化关系. 结果表明,部分交联的DTCC对革兰氏阳性、阴性菌有较强的抑菌效能,作用20 min后对铜绿假单胞菌、荧光假单胞菌、蜡样芽孢杆菌、枯草芽孢杆菌的抑菌率分别可达96.7%、95.8%、97.9%和98.2%,最小抑菌浓度分别为25.0、25.0、3.1和3.1 g/L;DTCC对黑曲霉菌和柑橘青霉菌亦有较强的抑菌效果,作用20 min后的抑菌率分别达到99.0%和28.4%,最小抑菌浓度分别为25.0和12.5 g/L. 以质量浓度为1.0 g/L的DTCC涂液处理白并在(27±0.5) ℃贮存12 d后,失重率仅有8.1%,腐烂率为40%,膜透率为34.1%,总糖含量可达75.1 mg/g.

关键词: 壳聚糖 , 二羟基噻吩交联壳聚糖 , 保鲜 , 抑菌性能

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴中的氯吡脲

胡江涛 , 盛毅 , 方智 , 金晶 , 何开蓉

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.036

建立了高效液相色谱快速检测猕猴中氯吡脲残留的方法.试样经乙腈提取、丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液(体积比为35:65)为流动相进行分离,在260 nm波长下检测.氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05~10.00 mg/L时线性关系良好(r=1.000).试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%,相对标准偏差(RSD)(n=5)为2.41%.该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理.

关键词: 分散固相萃取(dispersive solid phase extraction) , 高效液相色谱(HPLC) , 氯吡脲(forchlorfenuron) , 猕猴(Chinese gooseberry)

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴基质中主要干扰源的磁性纳米材料——N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250 μ g/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴

磁纳米材料净化-超高效液相色谱-串联质谱测定猕猴中多农药残留

刘真真 , 齐沛沛 , 王新全 , 陈文学 , 吴莉宇 , 王强

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.03026

建立了基于磁性纳米材料的样品中多农药残留的快速前处理方法,并与超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS/MS)联用,构建了猕猴中52种农药及8种相关代谢物的定量分析方法。选择可有效去除猕猴基质中主要干扰源的磁性纳米材料———N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁(Fe3O4-PSA)和商品化 C18吸附剂共同作为净化吸附剂,深入探讨了净化吸附剂用量对农药回收率的影响。结果表明,目标化合物在2~250μg/L范围内线性关系良好,在3个添加水平下的平均回收率为76.0%~121%,相对标准偏差不大于13.8%。与以非磁性材料为净化剂的QuEChERS方法相比,该方法处理等量样品时可节约样品前处理时间,展现出良好的应用前景。

关键词: N-丙基乙二胺修饰的四氧化三铁 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 多农药残留 , 猕猴

Ti2AlC/TiAl基复合材料的制备及其力学性能

王维 , , 冯小明 , 李文虎 , 蒋鹏 , 袁新强 , 孛海娃 , 景然

材料热处理学报

以Ti-Al-Ti3AlC2为反应体系,采用真空热压技术(1100℃×1 h)制备Ti2AlC/TiAl基复合材料.借助XRD、SEM等测试手段分析相组成以及微观结构,并测量其密度、维氏硬度、抗弯强度、抗压强度和断裂韧性等室温力学性能.结果表明,产物主要由TiAl、Ti2AlC和Ti3Al相组成.利用Ti3AlC2分解反应原位自生的Ti2 AlC增强相主要分布于基体晶界处,部分钉扎于晶内,且随着Ti2 AlC生成量的增大,团聚现象加剧.室温力学性能测试表明,Ti2 AlC/TiAl基复合材料的力学性能明显优于单相TiAl材料,当Ti3AlC2掺杂量为10 mass%时,综合性能较好,密度、硬度、抗弯强度、抗压强度和断裂韧性分别为3.97 g/cm3、4.82 GPa、488.61 MPa、1340 MPa和5.68 MPa·m1/2.断裂机制主要表现为沿晶断裂、穿晶断裂、裂纹偏转与桥联;颗粒相增韧、裂纹偏转与桥联以及层状增韧是主要的增韧方式.

关键词: Ti2AlC/TiAl基复合材料 , 微观结构 , 力学性能 , 断裂

SPS法制备Ti2AlC/TiAl基复合材料的力学性能

, 费岩晗 , 冯小明 , 余宁 , 于琦 , 李文虎 , 袁新强

材料热处理学报

采用放电等离子技术(SPS),利用Ti-Al-Ti3AlC2体系的原位反应制备Ti2AlC/TiAl基复合材料.借助XRD、SEM和OM分析其组成及显微结构.结果表明,1100℃烧结后,Ti3AlC2全部转化为Ti2AlC.产物由TiAl、Ti3Al和Ti2AlC相组成.Ti2AlC呈颗粒状分布于基体晶界处,部分钉扎于晶内.当Ti3AlC2掺杂量为10%时,综合力学性能最佳,维氏硬度、断裂韧性和抗弯强度分别达到了4.9 GPa、7.41 MPa·m1/2和699.9 MPa,较TiAl合金有较大提升.

关键词: TiAl基复合材料 , Ti2AlC , 原位反应 , 放电等离子技术(SPS) , 力学性能

三元Ti3AlC2陶瓷的原位合成与表征

, 冯小明

硅酸盐通报

本文利用TiC-Ti-Al体系的原位反应结合热压技术制备Ti<,3>AlC<,2>陶瓷.采用XRD和SEM分析产物的相组成和显微结构,并测量其密度和抗压强度.结果表明:经1450℃/2 h烧结后,产物主要由片状Ti<,3>AlC<,2>相和少量的TiC颗粒组成,密度约4.21 g/cm<'3>抗压强度达270.358 MPa.

关键词: Ti3AlC2 , TiC , 原位合成

工艺调控对原位合成Ti3AlC2陶瓷的影响

硅酸盐通报

以TiC、Ti和Al粉为原材料,采用冷压预成型-热压辅助工艺原位制备Ti3 AlC2陶瓷.借助反应吉布斯自由能分析TiC-Ti-Al体系的合成机制,采用XRD和SEM分析工艺因素如升温速率、Al含量、烧结温度和压坯尺寸对原位合成Ti3 AlC2陶瓷的影响.结果表明,通过调控工艺,成功合成了高纯度Ti3 AlC2陶瓷,Ti3 AlC2具有典型的层状结构.该反应体系的最佳升温速率为:1000℃之前,20℃/min; 1000℃之后,10℃/min.用纳米TiC粉替代微米TiC粉,烧结温度由1450℃降至1350℃,且Ti3 AlC2的合成纯度更高.当采用大尺寸压坯时,发生了“热爆”现象,非平衡相较多,Ti3 AlC2的生成含量较低,且样品开裂严重.Ti3 AlC2的合成过程为:Ti与Al反应生成TiAl金属间化合物,接着TiAl与TiC反应生成Ti3AlC2.

关键词: Ti3AlC2 , 工艺因素 , 原位 , 热爆

TiAl基合金的韧化途径及基础应用研究

稀有金属 doi:10.3969/j.issn.0258-7076.2009.06.029

TiAl基合金以其低的密度, 优异的高温强度, 良好的抗氧化性和抗蠕变性等特点获得极大关注, 成为一种很有希望的航空、航天及汽车用高温合金, 但室温脆性严重制约了TiAl基合金的工业化应用. 分析了TiAl基合金室温韧性差的原因, 介绍了改善室温脆性的具体途径, 包括添加合金化元素、制备工艺的不断优化以及复合增强等, 从而改善了TiAl基合金室温脆性, 并概述了TiAl基合金的应用研究.

关键词: TiAl基合金 , 室温脆性 , 金属间化合物

原位热压合成Nb掺杂Al2O3/TiAl复合材料

安世武 , 王芬 , 朱建锋 ,

材料科学与工程学报 doi:10.3969/j.issn.1673-2812.2006.03.031

利用Al-Ti-TiO2-Nb2O5体系的放热反应,原位热压合成了Nb掺杂Al2O3/TiAl复合材料.借助DTA结合XRD探讨了Al-Ti-TiO2-Nb2O5体系的反应过程,并采用XRD、OM和SEM研究了复合材料的物相组成及显微结构.结果表明:Al熔化的同时,体系发生了Al和Nb2O5的铝热反应,生成了NbO2和Nb等中间产物,并放出了较多热量,这些热量促使Ti和Al较早化合生成TiAl3,随即引发Al和TiO2较早的还原反应,进而促使材料在较低温度下致密烧结;产物由γ-TiAl、α2-Ti3Al、Al2O3和NbAl3相构成,Al2O3颗粒分布于基体交界处,存在一定的团聚;Nb2O5的引入,对基体γ-TiAl相和α2-Ti3Al相的的分布有一定的影响,使得基体晶粒细化,较好地改善了材料的力学性能.

关键词: Al-Ti-TiO2-Nb2O5体系 , 原位合成 , Nb掺杂 , Al2O3/TiAl复合材料

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