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罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铱(Ⅳ)

李祖碧 , 王加林 , , 徐其亨 , 李立新

冶金分析 doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2000.02.002

报道了在磷酸-氯化钠介质中,高碘酸钾氧化罗丹明B(RB)动力学光度测定痕量铱的方法.铱浓度在0.05~1.0μg/25mL范围内与所述指示反应速率呈线性关系,检出限为2.0×10-9g/mL,对0.5μg/25mL铱测定11次的相对标准偏差为2.75%.研究了共存离子对本法精密度的影响,大多数常见离子、100倍量Au,Pd和60倍量Pt,Ag均不干扰.本法已用于测定某些冶金产品和岩矿中的铱,结果满意.本催化反应对Ir(Ⅳ),RB,KIO4和H3PO4均为一级反应,表观活化能为76.35kJ/mol.

关键词: , 动力学光度法 , 罗丹明B , 高碘酸钾 , 冶金产品 , 岩矿

糖类化合物在手性膜分离中的应用

李国祥 , , 周玲玲 , 谢生明 , 袁黎明

膜科学与技术 doi:10.3969/j.issn.1007-8924.2008.04.010

糖类化合物作为手性膜分离材料近年引起人们广泛关注.简要介绍了纤维素类、直链淀粉类、海藻酸类、壳聚糖类和环糊精类5种糖类化合物的结构特性,且就其在手性膜分离中的应用进行了全面的综述,重点介绍了各种糖类化合物手性膜的制备及应用,并对其发展前景进行了展望.

关键词: 糖类化合物 , 手性膜 , 手性分离

单手螺旋三维骨架材料[{Cu(sala)}n ]混合全戊基-β-环糊精用于促进气相色谱对映选择分离

谢生明 , 刘虹 , 杨江蓉 , , 袁黎明

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.08001

手性金属-有机骨架材料( metal-organic frameworks,MOFs)作为一种新型的功能材料,因其具有高比表面积、丰富的拓扑结构、持久性的孔结构以及可修饰的孔道表面等特点,在对映选择性催化和手性分离方面有着广阔的应用前景。本文将一种单手螺旋三维金属-有机骨架材料[{Cu(sala)}n](H2sala=N-(2-hydroxybenzyl)-L-ala-nine)与全戊基-β-环糊精混合,制备了新型毛细管气相色谱固定相。为了考察手性 MOF 是否能够增强全戊基-β-环糊精的手性分离能力,分别用不同的固定相制备了3根手性柱用于对比:柱 A([{Cu( sala)}n ])、柱 B(全戊基-β-环糊精)和柱 C([{Cu( sala)}n ]+全戊基-β-环糊精)。比较了柱 A、柱 B 和柱 C 对相同手性化合物的拆分能力,结果表明柱 C具有更好的手性选择性和更高的分辨能力,证实使用 MOF[{Cu( sala)}n ]能够提高全戊基-β-环糊精的对映选择分离能力。

关键词: 气相色谱 , 金属-有机骨架材料 , 全戊基-β-环糊精 , 固定相 , 毛细管柱 , 手性分离

砂磨机在遂昌金矿的试验应用

高明炜 , 童伟 , 叶跃威 , 黄良伟 , 何斌林

黄金 doi:10.11792/hj20170315

遂昌金矿二段球磨闭路的磨矿产品细度已经达到极限,致使尾矿中金、银品位难以进一步降低.对砂磨机与二段球磨机的磨矿效果及产品的氰化浸出效果进行了对比,并介绍了砂磨机在选冶车间二段磨矿中所进行的工业试验.结果表明:采用砂磨机开路磨矿替代原二段球磨闭路磨矿,其磨矿产品-74 μm从75 %提高到95 %,氰化尾渣金品位从0.35 g/t降低到0.12 g/t,银品位从13.17 g/t降低到7.4 g/t,指标较好,经济效益显著.

关键词: 砂磨机 , 球磨机 , , , 磨矿细度 , 浸出率 , 氰化尾渣

比湖流域水化学指标平面分布特征

周梅 , 张飞 , 塔西甫拉提·特依拜 , 高宇潇 , 阿不都拉·阿不力孜 , 李瑞

环境化学 doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.09.2015012708

为了解比湖流域地表水的水化学特征,利用SPSS17.0,ArcGIS等软件分析了该流域58个点位水化学指标,并按照地表景观特征分为6条路线,分别为绿洲①、沿沙漠边缘、比湖周边、绿洲②、山区周边和博河(博尔塔拉河)至比湖沿线.结果表明:⑴基本特征:除pH外,其余各指标在比湖湖区周边的变异性很强,其余各处的变异较小.(2)各指标间的相关性: Cl-与Na+、Ca2+呈极显著相关,与SO2-4、K+、Mg2+呈显著相关,说明极易形成NaCl盐和硫酸盐.(3)空间分布:电导率、矿化度等指标的高值空间分布格局大体一致,都是以比湖为中心向南北两个方向逐步减小的空间分布格局,但pH的高值分布范围偏流域的西北部,并且HCO-3的高值分布范围比其它离子指标的范围大;各指标等值线的变异强度以比湖为中心向东西方向骤降.

关键词: 比湖流域 , 水化学特征 , 水质 , 空间分布

铝铬砖和镁铬砖抗萨炉炉渣蚀损的模拟研究

邹明 , 蒋明学 , 钱跃进 , 史晓琪

耐火材料 doi:10.3969/j.issn.1001-1935.2007.03.005

采用回转抗渣法模拟研究了试验温度、保温时间和熔渣加入量等因素对铝铬砖和镁铬砖抗萨炉炉渣侵蚀能力的影响.用SEM、EDAX及XRD等方法,对抗渣试样的显微结构和矿物组成进行了分析研究.结果表明:随着侵蚀温度的升高、保温时间的延长及炉渣加入量的增加, 铝铬砖和镁铬砖的侵蚀面积增大;熔渣渗入铝铬砖后,形成铁铝尖晶石和铁铬尖晶石保护层,阻止了熔渣的侵蚀;三种耐火材料抗萨炉炉渣侵蚀能力由强到弱为:铝铬砖>电熔再结合镁铬砖>直接结合镁铬砖.

关键词: 萨炉 , 铝铬砖 , 镁铬砖 , 抗渣性 , 模拟试验

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定人血浆中的芬地尔

杨波 , 陈勇川 , 向荣凤 , 杨丹 , 夏培元 , 刘松青

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2008.03.011

建立了测定人血浆中芬地尔的液相色谱-串联质谱方法.血浆样品用乙酸乙酯液-液提取后,以甲醇-6 mmol/L 乙酸铵溶液(pH 7.40)(体积比为90∶10)为流动相进行分离.在Q TRAPTM串联质谱仪上,以选择性反应离子监测(SRM)方式进行定量分析,用于监测的离子为m/z 326.1→308.2 (芬地尔)和m/z 531.0→82.1 (酮康唑,内标).在6 min内完成了芬地尔的检测,工作曲线的线性范围为0.25~50 μg/L,日内、日间精密度分别小于2.7%和6.5% ,平均回收率为101.3% ~105.0%,检测限为0.08 μg/L.本方法灵敏度高,特异性好,可以用于临床试验的血浆样品的检测.

关键词: 液相色谱 , 串联质谱 , 芬地尔 , 血浆

滇桂纳香水溶性多糖BRP-B的分离纯化及止血活性

廖敏富 , 林翠梧 , 黄丽 , 许子竞 , 覃飒飒 , 李爱媛

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00124

用蒸馏水溶解滇桂纳香浸膏,从中提取多糖,通过膜分离、三氯乙酸法脱蛋白、二乙氨基乙基(DEAE)纤维素脱色、SephadexG10、SephadexG50 凝胶柱色谱纯化,获得滇桂纳香水溶性多糖(BRP-B).由凝胶渗透色谱(HPGPC)确定 BRP-B 为相对分子质量分布均一的多糖,其数均分子量和质均分子量分别为2654 和 2716 Da.以血浆复钙时间(PRT)为指标,研究 BRP-B 的凝血活性,结果显示 BRP-B 质量浓度为6.25×10-2 g/L时,凝血时间为 248.52 s,凝血时间抑制率达 22.42%.小白鼠离体子宫实验结果显示,BRP-B质量浓度为1.67×10-2、1.97×10-2 及 2.85×10-2 g/L 时能明显增加子宫平滑肌的收缩频率.

关键词: 滇桂纳香 , 多糖 , 分离 , 纯化 , 止血活性

高效液相色谱-质谱法测定比格犬血浆中的普拉唑及其药代动力学

周丽君 , 李敬来 , 王晓英 , 乔建忠 , 张振清

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12081

运用高效液相色谱-电喷雾质谱(HPLC-ESI-MS)技术,建立了快速.简单、灵敏的比格犬静脉滴注普拉唑钠盐后血药浓度的检测方法.血浆样品采用蛋白沉淀法,以丁螺环酮作为内标,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(100 mm ×2.1 mm,5μm),流动相为水-甲醇-乙腈(69:8:23,v/v/v)(含0.1%的甲酸),流速0.2 mL/min,采用电喷雾(ESI)离子源以正离子方式检测.绘制血药浓度-时间曲线,并采用DAS 2.0计算药代动力学参数.方法学实验结果表明内源性杂质不干扰普拉唑和内标的测定,线性范围为5~10000μg/L (r=0.994),最低定量限为5μg/L,精密度和准确度均符合生物样品测定的要求.低、中、高3个浓度的绝对回收率在106%左右,基质效应小于142.0%,表明该方法适合比格犬血浆中普拉唑浓度的测定及药代动力学研究.比格犬静脉滴注普拉唑钠盐3个剂量(0.2 mg/kg、0.8 mg/kg和3.2 mg/kg)后的药-时曲线下面积(AUC(0-∞))分别为(2.4 × 104±3×103)、(8.8×104±1.6×104)和(5.4×105±8×104) μg/L.min,呈线性药物代谢动力学过程.

关键词: 高效液相色谱-电喷雾质谱 , 普拉唑 , 比格犬血浆 , 药代动力学

胶束液相色谱法同时测定血浆中的苯巴比妥、司唑仑和氯硝西泮

施介华 , 彭丽

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2010.00959

采用胶束液相色谱法(MLC)分离测定血浆中苯巴比妥、司唑仑和氯硝西泮,运用三相平衡理论探讨了流动相中表面活性剂浓度(CM)、氢离子浓度(CH)、助表面活性剂浓度(Cφ)对溶质保留行为的影响,同时运用多元线性回归建立了保留因子的对数(log k)与溶质性质参数和流动相组成之间的相关模型.结果表明,溶质保留因子(k)随CM、Cφ和CH的增加而减小,与理论模型完全一致.而且log k与溶质的疏水性常数的对数(log P)和电离常数(Ka)以及CM、CH和Cφ之间呈现良好的多元线性关系.在确定的色谱条件下,血浆中的3种药物与其他组分之间有较好的分离效果.3种药物的血药浓度分别在2.5~50 mg/L、0.25~5.0 mg/L 和0.05~5.0 mg/L 间具有良好的线性关系.本方法简便、准确、重现性良好、灵敏度高.3种药物的最低检出限(S/N=3)分别为10.27、1.17、0.867 ng,平均加标回收率范围分别为99.80% ~102.9% ,94.00% ~98.20%和96.30% ~98.70% .

关键词: 胶束液相色谱 , 苯巴比妥 , 司唑仑 , 氯硝西泮 , 血浆

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