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磺化POSS的合成及其与聚电解质的组装

武国军 , 朝晖

应用化学 doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2008.03.003

合成了具有立方笼状结构的磺化八苯取代倍半硅氧烷(SOPS),经红外光谱(FTIR)及核磁共振波谱(NMR)分析,确认了产物的结构.用携带负电荷的SOPS与聚丙烯胺(PAH)进行层层组装,制备了纳米复合超薄膜.通过改变PAH溶液的pH值调节SOPS与PAH的组装行为,用石英晶体微重量天平(QCM)、紫外可见光谱(UV-Vis)、接触角(CA)及X射线光电子能谱(XPS)等测试技术研究了组装过程.结果发现,SOPS作为一种寡电荷小分子.在与PAH进行组装时有脱落现象发生,但是在合适的条件下仍然可以实现SOPS与PAH的均匀增长.制得复合多层膜.

关键词: 层层组装 , 聚倍半硅氧烷(POSS) , 聚电解质 , 复合多层膜

二维红外光谱研究聚碳酸酯薄膜中水的扩散

金盈 , 朝晖

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00226

利用二维衰减全反射红外光谱方法,研究了水在聚碳酸酯(PC)薄膜中的扩散过程,发现水的羟基弯曲振动谱带中可以分辨出分别位于1672、1646和1621 cm<'-2>的吸收峰,而羟基伸缩振动谱带中可以分辨出分别位于3560、3425和3255 cm<'-1>的吸收峰,由此可知水分子在聚碳酸酯薄膜中存在3种状态,分别为与羰基形成强、中强氢键作用的水分子和进入PC微孔中的弱氢键作用的水分子.经过二维相关分析得到水分子进入PC薄膜的顺序为首先形成中等强度的氢键,然后形成弱和强2种强度的氢键.

关键词: 水扩散 , 聚碳酸酯 , 红外光谱 , 二维相关分析

聚酰胺酸结构及其亚胺化的红外光谱分析

金盈 , 曾广赋 , 朱丹阳 , 黄燕 , 朝晖

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00332

利用变温透射红外光谱方法,通过跟踪聚酰胺酸(PAA)的亚胺化过程,对由均苯四酸二酐和4,4'-二氨基二苯醚合成的聚酰胺酸及经过加热亚胺化后生成的聚酰亚胺(PI)的红外吸收光谱进行分析,对聚酰胺酸和聚酰亚胺的红外谱峰进行合理的归属,发现聚酰胺酸在亚胺化过程中有-COO-和-NH+2存在,-COO-中羰基的对称与反对称伸缩振动分别位于1607和1406 cm-1,NH+2的伸缩振动则有3200、3133、2938、2880、2820和2610 cm-1等多个精细谱带.并根据对-COO-和-NH+2;谱峰的归属,提出聚酰胺酸生成聚酰亚胺的机理为聚酰胺酸中COOH的H+转移到聚酰胺酸中的NH上,形成NH+2,然后脱水环化生成聚酰亚胺.

关键词: 聚酰胺酸 , 亚胺化 , 红外光谱

烟草花叶病毒在受限空间下的自组装行为

肖桂花 , 彭波 , 王倩 , 朝晖 , 林园

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2011.00606

以烟草花叶病毒(TMV)为基本构建单元,研究了其在毛细管、载玻片-载玻片和柱透镜-硅片3种不同受限空间下的自组装行为.结果表明,由于接触线有规律、重复性的粘滑运动,在3种受限体系下TMV均可组装得到高度规整的条带结构.在毛细管内组装可得到垂直于管的长轴方向的有序条带.随接触线深入管中心,条带跨距(l)与带宽(w)均逐渐增大.在2个平行载玻片所构成的可控空间内所得到的条带以2条互相垂直的中心线为轴对称排列,并沿从载玻片边缘至轴向中心方向条带跨距和带宽梯度增大.同样,利用柱透镜-硅片所组成的体系可得到类似平行线状条带,其跨距、带宽及条带高度沿从外部边缘至柱透镜/硅片接触中心方向逐渐减小.在3种体系下,棒状TMV粒子均平行于接触线的方向取向.TMV浓度对组装结构具有显著影响,随着浓度的增加,条带跨距和带宽均增加,直至条带结构消失形成连续膜.

关键词: 受限蒸发 , 烟草花叶病毒 , 自组装

模板表面对间规聚苯乙烯在纳米模板中结晶取向的影响

李萌 , 吴慧 , 黄燕 , 朝晖

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.20449

以偏振显微红外光谱方法研究间规聚苯乙烯(sPS)在阳极氧化铝(AAO)模板孔洞内的结晶取向行为.以正己基三甲氧基硅烷修饰AAO模板孔洞表面,使其烷基化,探索表面性质对不同尺寸孔洞内sPS结晶取向的影响.结果表明,sPS在255℃温度下结晶,而且随孔洞尺寸的减小,纳米孔洞内sPS分子链的垂直取向程度均降低,并且相同孔径尺寸下在表面烷基化的孔洞内sPS晶区分子链的垂直取向程度更低.这些现象可归因于分子链与孔壁间相互作用的不同导致孔壁表面对晶核取向的诱导.

关键词: 纳米孔洞 , 表面性质 , 结晶 , 取向

以聚电解质多层膜为纳米反应器制备Au@Pt核壳纳米粒子

张信 , 储诚灿 , 黄凯华 , 朝晖

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2012.20426

以聚二烯丙基二甲基氯化铵和聚苯乙烯磺酸钠为构筑单元,通过静电层层自组装制备了多层膜,利用薄膜中存在的抗衡阴离子,选择AuCl4-和PtCl26-作为Au和Pt的前驱体,通过连续的阴离子交换/还原,原位制备了Au-Pt双金属纳米粒子.紫外-可见分光光度法、透射电子显微镜和能量色散X射线能谱数据表明,在聚电解质多层薄膜中成功地制备了具有核壳结构的Au@Pt双金属纳米粒子.这种纳米粒子在电化学催化、燃料电池方面具有潜在的应用价值.

关键词: 聚电解质多层膜 , 双金属纳米粒子 , 核壳

聚合物负载纳米材料及其在催化领域的应用

储诚灿 , 朝晖

应用化学 doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.04.150328

纳米材料几何尺寸小、比表面积大,具有广阔的应用前景.以聚合物负载纳米材料能抑制其聚集、提高稳定性,更好地实现其功能.本文总结了聚合物负载纳米材料的制备方法,探讨了这些复合材料在催化领域中的应用,并对其发展趋势作了总结和展望.

关键词: 聚合物 , 纳米材料 , 复合材料 , 催化

QCM-D研究蛋白质与多糖的相互作用

林园 , 黄庆荣 , 朝晖

应用化学 doi:10.3724/SP.J.1095.2010.90447

应用具有耗散因子功能的石英晶体微天平(QCM-D)检测了多糖多层膜的构筑过程以及蛋白质在多层膜上的吸附行为. 研究结果表明,通过层层组装的方法,可以实现多糖卡拉胶多层膜的构筑,并且随着卡拉胶电荷密度的增加,其组装量减少. 研究了牛体血清蛋白(BSA)在卡拉胶上的吸附行为. 结果发现,BSA的吸附行为强烈地依赖于卡拉胶的电荷密度和基体的粗糙度. 通过QCM-D实时监测了BSA在卡拉胶上的动力学吸附曲线,同时根据ΔD值推测了BSA在不同的基底表面上所形成的结构及吸附行为.

关键词: 石英晶体微天平(QCM-D) , 蛋白质 , 多糖

钢4号高炉的长寿实践

孙廉洁

钢铁

钢4号高炉运用现代化管理方法,全面贯彻高炉安全、稳定、顺行、均衡、长寿、高产、优质、低耗的工作方针和操作方针及有关长寿技术措施,炉龄达10年10个月,产铁8 385 t/m3,创全国小高炉长寿高效先进水平.

关键词: 高炉 , 长寿 , 管理 , 操作

气相色谱-质谱联用分析冠心合丸中的挥发性组分

孙秀燕 , 吴建兵 , 王素娟

色谱 doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.025

采用气相色谱-质谱联用对冠心合丸及药材中的挥发性成分进行了分析.采用选择离子监测法,以水杨酸甲酯为内标,对冠心合丸中的两个指标成分冰片和苯甲酸苄酯进行了定量测定.冰片和苯甲酸苄酯的平均加标回收率分别为91.7%和89.7%,RSD分别为5.6%和2.3%.

关键词: 气相色谱-质谱 , 挥发性组分 , 冰片 , 苯甲酸苄酯 , 冠心合丸

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