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四羟丙基乙二胺-乙二胺四乙酸二钠体系快速化学镀铜

曹权根 , 陈世荣 , 杨琼 , 汪浩 , 王恒义 , 谢金平 , 小玲

电镀与涂饰

采用四羟丙基乙二胺(THPED)-乙二胺四乙酸二钠(EDTA-2Na)配位体系在环氧树脂板表面进行快速化学镀铜.研究了配位剂、主盐、添加剂和工艺参数等对沉积速率和镀液稳定性的影响,得到快速化学镀镍的最佳镀液配方和工艺条件为:CuSO4·5H2O 12 g/L,THPED 10g/L,EDTA-2Na 5.8 g/L,37%甲醛14 mL/L,2,2'-联吡啶15 mg/L,K4Fe(CN)610 mg/L,2-巯基苯并噻唑(2-MBT)5 mg/L,pH 12.5~ 13.0,装载量3.0 dm2/L,温度40~45℃,时间20 min.在最佳工艺条件下,化学镀铜的沉积速率可达12.7 μm/h,镀层表面平整、致密、光亮,背光级数达9级.

关键词: 化学镀铜 , 四羟丙基乙二胺 , 乙二胺四乙酸二钠 , 沉积速率 , 稳定性

新型铝合金三价铬复合转化膜工艺研究

刘超 , 彭进平 , 陈世荣 , 谢金平 , 小玲

电镀与涂饰

为克服非六价铬铝合金转化膜耐蚀性能不佳的问题,以Cr(NO3)3·9H2O、Na2MoO4·2H2O、NaH2PO4·2H2O为主要成膜物质,采用单因素法对转化液组分及转化条件进行优化,在5052铝合金表面制备三价铬复合转化膜.利用扫描电镜、能谱仪分析了复合膜的形貌及成分,并通过硫酸铜点滴试验、中性盐雾试验和动电位极化曲线测量研究其耐蚀性能.结果显示:以15g/L Cr(NO3)3·9H2O、10 g/L Na2MoO4·2H2O、10 g/L NaH2PO4·2H2O、0.15 g/L NH4HF2组成转化液,在pH为3.3、温度为40℃的条件下反应10 min,所得复合膜的耐蚀性较佳.该复合膜由Cr、Mo、P、O、Al、Mg等元素组成,在3.5% NaCl溶液中的腐蚀电位较基体正移了196 mV,腐蚀电流密度远小于基体.经此钝化液处理的样品在中性盐雾试验168 h后才发生点蚀.

关键词: 铝合金 , 三价铬 , 复合转化膜 , 钼酸钠 , 磷酸二氢钠 , 耐蚀性能

添加剂对无氰电镀白铜锡工艺的影响

赵洋 , 曾振欧 , 谢金平 , 小玲 , 高帅

电镀与涂饰

研究了多种胺类高分子添加剂对焦磷酸盐体系无氰电镀白铜锡工艺及镀层微观形貌的影响.基础镀液的组成为:K4P2O7·3H2O 200~250 g/L,Cu2P2O7·3H2O 16~19 g/L,Sn2P2O712~15 g/L,pH 8.5~8.7.以IEP(水性阳离子季铵盐)、DPTHE(多胺高分子聚合物)和JZ-1(胺类化合物)作添加剂时,均可在较宽的电流密度范围内得到白亮铜锡合金镀层.以IEP作添加剂时,电镀白铜锡的电流密度上限最高为3.70 A/dm2;以DPTHE作添加剂时,电镀白铜锡合金镀层的电流密度下限最低为0.09 A/dm2,可抑制低电流密度区形成金黄色低锡铜锡合金.以IEP和DPTHE作添加剂时,均可使白铜锡合金镀层持续增厚,电镀50 min可得到白亮、无裂纹的镀层,且IEP具有更明显的整平和细化晶粒作用.

关键词: 白铜锡 , 无氰电镀 , 焦磷酸盐 , 添加剂 ,

钢铁基体上HEDP体系无氰滚镀铜工艺

小玲 , 谢金平 , 黄崴 , 曾振欧

电镀与涂饰

探讨了HEDP(羟基乙叉二膦酸)溶液体系滚镀铜工艺的可行性。通过正交试验和单因素实验研究了配位剂含量、主盐含量、电流、温度、装载量和施镀时间对滚镀铜的影响,得到最佳配方和工艺条件为:HEDP 120 g/L,CuSO4·5H2O 16 g/L,K2CO360 g/L, pH 9.5,温度50°C,阴极电流2.0 A,滚筒转速15 r/min,装载量50 g/筒。在该条件下滚镀1 h,可获得高、低电流密度区平均厚度分别为7.39μm和1.60μm,与钢铁基体结合良好的半光亮铜镀层。该滚镀铜工艺基本满足预镀铜的要求,但对有光亮度要求的产品,需要往镀液中加入适量添加剂HEAS。

关键词: 无氰镀铜 , 羟基乙叉二膦酸 , 滚镀 , 结合力 , 镀速

焦磷酸盐溶液体系电镀白铜锡的添加剂研究

郭艳 , 曾振欧 , 谢金平 , 小玲

电镀与涂饰

通过赫尔槽试验和方槽试验研究了新型添加剂K-1(胺类与环氧化合物的缩合物)用于焦磷酸盐溶液体系电镀白铜锡的镀液组成和工艺。结果表明,最佳镀液组成和工艺条件为:K4P2O7·3H2O 300 g/L,Sn2P2O78 g/L,Cu2P2O7·4H2O 12 g/L,添加剂K-12.4~4.0 mL/L,还原剂2 g/L,pH 8.5~9.5,电流密度0.7~1.2 A/dm2,温度25°C。添加剂K-1作为光亮剂,具有细化晶粒的作用,但不具有整平能力,其用量为0.8~4.0 mL/L时均能得到Sn含量为45%~55%的白铜锡镀层。

关键词: 白铜锡合金 , 电镀 , 焦磷酸盐 , 添加剂

珍珠镍电镀添加剂、工艺条件及镀层性能研究

何湘柱 , 曹香雄 , 谢金平 , 小玲

电镀与涂饰

通过赫尔槽试验和方槽试验研究了添加剂(包括柔软剂、润湿剂、沙剂和稳定剂)以及工艺条件(包括电流密度、温度和时间)对电镀珍珠镍的影响,得到较佳的镀液配方和工艺为:NiSO4·6H2O 400~500g/L,NiCl2·6H2O 45g/L,H3BO3 40g/L,柔软剂双苯磺酰亚胺(BBI)8~42 mL/L,润湿剂丁二酸二己酯磺酸钠(MA-80) 0.8~2.0 mL/L,沙剂TB 2.4~3.2 mL/L,稳定剂NB 0.8~2.5 mL/L,温度50~60℃,pH 3.5~4.5,电流密度2~15 A/dm2.采用金相显微镜和扫描电镜分析了珍珠镍镀层的微观结构,并通过中性盐雾试验对比研究了珍珠镍镀层和光亮镍镀层的耐蚀性.结果表明,珍珠镍镀层呈珍珠般柔和的银白色,其表面均匀分布着许多直径为3~10μm、深1~2μm的圆形凹坑.相同厚度的珍珠镍镀层的耐蚀性优于光亮镍镀层.

关键词: 珍珠镍 , 添加剂 , 工艺条件 , 镀层性能

酸性硫酸盐体系镀铜中铜阳极的电化学行为

韩姣 , 曾振欧 , 谢金平 , 小玲

电镀与涂饰

通过测量阳极极化曲线、循环伏安曲线等电化学方法研究了酸性硫酸盐镀铜溶液中铜阳极的电化学行为,分析了镀液组成和工艺条件对铜阳极溶解和钝化过程的影响.结果表明,纯铜阳极在酸性硫酸盐溶液中发生电化学溶解的电势范围较窄,容易发生钝化,在阳极电势达3.0V(相对于饱和甘汞电极)后仍无过钝化或析氧现象.完全钝化的铜阳极重新通电后依然能发生正常的电化学溶解.磷铜阳极的电化学溶解性能稍好于纯铜阳极.增大硫酸铜质量浓度和加入添加剂HN-Super-A使铜阳极更易钝化,而增大硫酸质量浓度、加入添加剂HN-Super-Mμ和升温有利于铜阳极的电化学溶解.电镀过程中的电流密度不应超过铜阳极的临界钝化电流密度,否则铜阳极容易钝化.

关键词: 酸性镀铜 , 硫酸盐溶液 , 阳极 , 纯铜 , 磷铜 , 溶解 , 钝化 , 电化学

化学镀铜溶液中稳定剂的研究

孔德龙 , 谢金平 , 小玲 , 肖宁 , 黎德育 , 李宁

电镀与精饰 doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2014.03.002

对四羟丙基乙二胺和EDTA双络合剂化学镀铜溶液稳定剂进行研究.用高温大负载施镀实验进行初步筛选,研究了筛选出的稳定剂对沉积速率、镀液稳定性及镀层的影响.结果表明,亚硫酸钠和吐温-60能提高镀液稳定性并能获得较好的镀层.将亚硫酸钠与吐温-60进行组合,可提高镀液稳定性,沉积速率可达7.29 μm/h.用线性扫描和交流阻抗的方法对亚硫酸钠和吐温-60提高镀液稳定性的机理进行研究,结果表明,亚硫酸钠主要是与Cu+形成稳定的配合物,而吐温-60则是与Cu0吸附并使其失去催化活性.

关键词: 化学镀铜 , 四羟丙基乙二胺 , 稳定剂 , 沉积速率

聚乙二醇与嵌段聚合物L64在超填孔镀铜中的行为

肖宁 , 李宁 , 谢金平 , 李树泉 , 小玲 , 黎德育

电镀与涂饰

以聚乙二醇(PEG)和嵌段聚合物L64为主要研究对象,通过金相显微照片和循环伏安溶出法(CVS)研究了镀液中Cl-浓度对填孔镀铜的影响.研究发现,PEG对铜离子沉积的抑制作用受强迫对流与Cl-浓度的影响,对流越强,PEG的抑制作用越强;在30~180mg/L范围内,随着Cl-离子浓度的增加,填孔率呈先增大后减小的趋势,而且Cl-浓度越高,PEG的抑制作用越弱.L64对铜离子沉积的抑制作用不受对流强度及Cl-离子浓度的影响,在20~120mg/L内,填孔率随着Cl-离子浓度的增加呈现缓慢下降的趋势.在其他条件相同的情况下,L64对铜离子沉积的抑制作用远大于PEG.在提高镀液填孔效果方面,L64比PEG有更优秀的表现.

关键词: 盲孔 , 填充 , 电镀铜 , 循环伏安溶出 , 聚乙二醇 , 嵌段聚醚 , 氯离子 , 对流

镍封新工艺——复合电镀镍-硫酸钡

何湘柱 , 秦华 , 谢金平 , 小玲

电镀与涂饰

在普通光亮镍镀液中直接滴加钡配合物溶液(柠檬酸钠+氯化钡)制备含有硫酸钡微粒的复合镀镍(镍封)液.探讨了钡配合物溶液滴加量、滴加速率、温度和搅拌强度对后续微孔铬镀层微孔密度的影响.配制镍封液的较优工艺条件为:滴加量10 mL/L,滴加速率30 s/mL,搅拌强度4级,温度40℃.该镍封工艺简单可行,可以获得BaSO4粒径基本一致、均匀镶嵌的Ni-BaSO4复合镀层,最终制得微孔密度高、耐蚀性好的微孔铬镀层.为防止该工艺所得镍封液在存放过程中微粒间发生团聚而影响铬镀层的微孔密度和耐腐蚀性,还需要寻找合适的分散剂.

关键词: 镍封 , 硫酸钡 , 复合镀 , 微孔密度 , 耐蚀性

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